少層硒化鉍納米片及其納米金-硒化鉍復(fù)合材料的制備和應(yīng)用.pdf

1、硒化鉍(Bi2Se3)作為新一代的拓?fù)浣^緣體，它擁有簡單的能帶結(jié)構(gòu)，大的能隙且易于合成，屬于最簡單的強(qiáng)拓?fù)浣^緣體，其表面具有穩(wěn)定金屬態(tài)。這些特性使其受到了廣泛的關(guān)注。相比于Bi2Se3體材料，少層，甚至單層的Bi2Se3納米片具有更好的應(yīng)用前景。論文中采用液相剝離的方法，剝離體材料制備少層Bi2Se3納米片。分離出的少層Bi2Se3納米片在可見光區(qū)展現(xiàn)出了有趣的光學(xué)性質(zhì)，并隨著片層大小和厚度的不同，光學(xué)吸收性質(zhì)也發(fā)生變化。同時(shí)，在液相剝

2、離的過程中，本文通過材料自發(fā)的氧化還原方式，原位自發(fā)制備納米金-硒化鉍復(fù)合材料。通過表征手段，觀察到了顆粒均一，粒徑較小，高密度的納米金(AuNPs)，并將其用于構(gòu)建電化學(xué)葡萄糖傳感器。主要研究結(jié)果如下:
　　1.以N-甲基吡咯烷酮(NMP)或殼聚糖醋酸溶液（CS-HAc）為溶劑，在超聲波的輔助下，30 h可以獲得穩(wěn)定分散的少層Bi2Se3納米片。表征結(jié)果證明所制備Bi2Se3納米片表面平整，光滑，有褶皺感。尺寸大小主要分布在數(shù)百

3、納米，厚度約為3-4nm。
　　2.不同離心轉(zhuǎn)速(2000 rpm、8000 rpm、13000 rpm)分離出的Bi2Se3納米片，展現(xiàn)出了不同的可見光吸收峰。在NMP中，當(dāng)它的大小從500 nm降至100 nm左右，厚度從10nm降至2nm左右時(shí)，其最大的吸收峰值發(fā)生了藍(lán)移，從613nm偏移至419nm處。在CS-HAc中同樣有著類似的現(xiàn)象。
　　3.通過理論計(jì)算發(fā)現(xiàn)不同類型的Bi2Se3納米片展現(xiàn)出不同的能隙。在NMP

4、里，可以計(jì)算得到其能隙值分別為1.22 eV(2000 rpm)＜1.39 eV（8000 rpm）＜1.50eV(13000 rpm)。在CS-HAc中，其能隙值為1.33 eV(2000 rpm)＜1.51 eV(8000rpm)＜1.59 eV(13000 rpm)。同樣，通過理論分析，得知能隙發(fā)生變化的主要原因是由于納米材料的量子尺寸效應(yīng)。
　　4.利用NMP或者CS-HAc剝離制備的Bi2Se3納米片溶液與氯金酸溶液混合

5、后，能夠在Bi2Se3納米片層上原位還原出AuNPs。因此，在超聲波的輔助下，在制備少層Bi2Se3納米片的同時(shí)，合成出Bi2Se3/Au復(fù)合材料。表征結(jié)果顯示，Bi2Se3/Au復(fù)合材料中的AuNPs高密度分布，粒徑均一較小，約為6nm左右，并計(jì)算出AuNPs的含量約為9.14 wt％。通過反應(yīng)機(jī)理探究，我們可以初步地認(rèn)為 Bi2Se3納米片能夠與HAuCh發(fā)生反應(yīng)，主要是由于Bi2Se3納米片存在著缺陷，較易氧化，從而促使AuNPs

6、原位還原在Bi2Se3納米片上，自發(fā)形成Bi2Se3/Au復(fù)合材料。
　　5.將Bi2Se3/Au復(fù)合材料修飾玻碳電極，研究了Bi2Se3/Au的電化學(xué)性能，構(gòu)建葡萄糖電化學(xué)傳感器。結(jié)果表明其可以很好地促進(jìn)電極與電解液之間的電子傳遞速度，具有良好的導(dǎo)電性，因而也表現(xiàn)出了更高的電化學(xué)活性。其Bi2Se3/Au修飾玻碳電極的有效活性面積是裸玻碳電極的1.77倍。在含葡萄糖的PBS溶液中，我們實(shí)現(xiàn)了對葡萄糖溶液的電化學(xué)檢測，線性檢測范圍