芝麻油風(fēng)味物質(zhì)分析研究.pdf

1、芝麻油具有重要的食用和藥用價(jià)值,深受各國(guó)人民喜愛(ài)。芝麻香油區(qū)別于其它調(diào)味油的主要特點(diǎn)就是其獨(dú)特的香味。芝麻油香味是芝麻油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的重要組成部分,是衡量芝麻香油質(zhì)量好與次的重要指標(biāo)。不同的生產(chǎn)工藝、不同的生產(chǎn)條件對(duì)芝麻油的風(fēng)味具有重要影響。探討芝麻油風(fēng)味的物質(zhì)基礎(chǔ),以及不同生產(chǎn)工藝條件對(duì)芝麻油風(fēng)味的影響,對(duì)于揭示芝麻油風(fēng)味的組成和來(lái)源,客觀評(píng)價(jià)芝麻油的質(zhì)量以及優(yōu)化芝麻油生產(chǎn)工藝具有重要意義。然而,縱觀文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo),芝麻油風(fēng)味成分研究主要局限于

2、單一有效成分或指標(biāo)成分的定性定量分析,缺乏對(duì)風(fēng)味成分組成的有效群體分析,以及各種生產(chǎn)工藝條件對(duì)芝麻油風(fēng)味的影響探討。
　　 本研究通過(guò)實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化,確定了芝麻油中風(fēng)味成分檢測(cè)的固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜(SPME-GC-MS)分析方法體系;在建立的分析體系基礎(chǔ)上,通過(guò)大量樣本的檢測(cè),構(gòu)建了芝麻油風(fēng)味成分的指紋圖譜體系,確定了芝麻油風(fēng)味成分的主要特征性成分;以上述的特征性成分為指標(biāo),考察了制油工藝、炒制溫度、香型和儲(chǔ)存時(shí)間對(duì)芝麻油

3、風(fēng)味成分的影響,并結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)的方法,探討芝麻油風(fēng)味成分與生產(chǎn)工藝的相關(guān)性,建立了二者之間的相關(guān)性方程。本研究所獲結(jié)果對(duì)于揭示芝麻油風(fēng)味成分的組成、來(lái)源以及進(jìn)一步優(yōu)化芝麻油生產(chǎn)工藝具有重要意義。
　　 ⑴芝麻油風(fēng)味成分檢測(cè)的SPME-GC-MS分析方法體系的建立。通過(guò)固相微萃取、氣相色譜、質(zhì)譜試驗(yàn)參數(shù)的優(yōu)化,確定了芝麻油風(fēng)味成分的固相微萃取條件,氣相色譜-質(zhì)譜分析檢測(cè)條件。SPME條件:選用DVB-CAR-PDMS(50/30

4、μm)萃取頭,將1mL的芝麻油放入4mL的萃取瓶中,在60℃下水浴中平衡20min后,插入萃取頭,在60℃下吸附1h,然后插入250℃進(jìn)樣口,解吸6min。GC-MS條件:氣相色譜柱為HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm),載氣:氦氣;流速:0.8mL/min;升溫程序:起始溫度為30℃,保持5min,再以10℃/min的速率升溫到100℃,保持7min,最后以15℃/min的速率升溫到180℃,保持7min。在建立的分析條

5、件下,對(duì)實(shí)際的樣品進(jìn)行了分析,并考察了方法的精密度、重復(fù)性和穩(wěn)定性。研究表明:在建立的色譜條件下,可以達(dá)到對(duì)芝麻油中風(fēng)味物質(zhì)近118個(gè)成分的分析能力,6次分析結(jié)果的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積的精密度、重復(fù)性和穩(wěn)定性在0.01％-0.17%和3.83%-11.70%范圍內(nèi)。
　　 ⑵芝麻油風(fēng)味成分的指紋圖譜研究。通過(guò)對(duì)57個(gè)芝麻油樣品的SPME-GC-MS分析,根據(jù)指紋圖譜的建立原則,建立了芝麻油風(fēng)味成分的指紋圖譜體系,確定了芝麻油

6、風(fēng)味成分的主要特征性成分:丙酮、2-丁酮、冰醋酸、戊醛、四氫呋喃、吡嗪、二甲基二硫、吡啶、己醛、4-甲基噻唑、甲基吡嗪、(2-丙烯基).2-呋喃、2-糠醛、1,2-乙二醇二乙酸酯、2,4-二甲基噻唑、2,3-二甲基吡嗪、乙烯基吡嗪、2-庚烯醛、5-甲基-2呋喃甲醛、2-呋喃羧酸甲酯、2-戊基呋喃、3,5-二甲基異噻唑、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、2-甲氧基苯酚、5H-5-methyl-6,7-dihydrocyclopentapyra

7、zine。
　　 ⑶不同生產(chǎn)工藝條件對(duì)芝麻油風(fēng)味物質(zhì)的影響研究。在建立的指紋圖譜體系基礎(chǔ)上,以確定的25個(gè)指紋峰為考察對(duì)象,以風(fēng)味成分的含量及相對(duì)比例組成為指標(biāo),研究了不同工藝條件(制油工藝、炒制溫度、香型和儲(chǔ)存時(shí)間)對(duì)芝麻油主要風(fēng)味物質(zhì)的影響。結(jié)果表明:水代法生產(chǎn)的芝麻油的風(fēng)味物質(zhì)含量明顯高于螺旋壓榨法和液壓壓榨法芝麻油;溫度的控制對(duì)于芝麻油的風(fēng)味具有重要意義,過(guò)低的溫度不利于芝麻油風(fēng)味物質(zhì)的生成,過(guò)高的溫度也會(huì)破壞芝麻油風(fēng)味

8、成分;風(fēng)味物質(zhì)的含量高低與芝麻油風(fēng)味的濃淡具有重要相關(guān)性;芝麻油中分子量小、極性低的物質(zhì)隨著儲(chǔ)存時(shí)間的增加,其含量逐漸減少,而分子量大、極性高的物質(zhì)比較穩(wěn)定。
　　 ⑷芝麻油風(fēng)味成分與制油工藝之間的相關(guān)性研究。應(yīng)用主成分分析和聚類分析研究了制油工藝與芝麻油主要風(fēng)味成分的內(nèi)在聯(lián)系,構(gòu)建了二者之間的相關(guān)性方程,研究表明:不同制油工藝得到的芝麻油在揮發(fā)性成分上存在顯著不同。其中:甲基吡嗪、己醛、3,5-二甲基異噻唑、2-庚烯醛、5H-