金屬硫化物@碳核殼納米復合材料的制備及性能研究.pdf

1、核殼結構的納米復合材料的制備方法多種多樣,如沉淀法、溶劑熱合成法、微乳液法、模板法、溶膠.凝膠法等。對比上述方法,本論文提供了一種制備核殼納米復合材料的新方法,即選用適當的金屬有機配合物作單一前驅體,通過改進的熱分解方法得到金屬硫化物@碳核殼結構的納米復合材料。這種方法最大的優(yōu)點是采用改進的固相熱分解方法制備目標產物,操作比較簡單,也不需要有毒有機溶劑,對環(huán)境污染小。對這種方法進行專一性和普適性研究,已經制備出多種金屬硫化物@碳核殼結構

2、的納米復合材料。本論文的工作為制備其它核殼結構的納米材料提供了一種新思路。
　　 主要研究內容如下:
　　 1.以巰基苯并噻唑為配體合成巰基苯并噻唑合鎘配合物。再以該配合物為單一前驅體,利用傳統(tǒng)的熱分解方法和酸處理技術相結合,制備多層石墨烯包覆CdS納米棒的復合物。這種方法有效解決了傳統(tǒng)熱分解方法中的燒結問題。熒光測試表明:該物質具有良好的熒光性質。
　　 2.以巰基乙醇為配體,用相同的方法制備非晶態(tài)碳包覆CdS

3、納米晶的復合物。與巰基苯并噻唑相比,得到的CdS@C納米復合物尺寸變小,CdS由棒狀變?yōu)榍驙?碳由石墨烯片層結構變?yōu)榍驓罴{米粒子,形態(tài)為非晶態(tài)碳。熒光測試表明,該物質也具有良好的熒光性質,但制備金屬配合物的過程中表面活性劑的加入會導致產物的熒光降低。
　　 3.以十二烷基巰醇為配體,用相同的方法制備非晶態(tài)碳包覆CdS量子點的復合物。得到的CdS@C納米復合物尺寸更小,CdS由12nm變?yōu)?nm,碳殼的厚度由4nm變?yōu)?nm,形

4、態(tài)未變,仍為非晶態(tài)碳。并對該物質進行熒光和電化學性能測試表明:熒光性質、電化學性質均良好。
　　 4.分別以巰基苯并噻唑、巰基乙醇、十二硫醇為配體,制備ZnS@C、NiS@C、CuS@C、FeS@C的納米復合物。
　　 1)實驗結果表明:配體類型,金屬離子的類型都會影響產物的形貌。直鏈烷烴基硫醇為配體得到的產物多為碳包覆的球形顆粒,帶有苯環(huán)的硫醇為配體得到的產物一般為多層石墨烯片包覆的球形或棒狀顆粒。對于同一種配體,不同

5、金屬,得到的產物形貌也有所區(qū)別。
　　 2)電化學性質測試結果表明:ZnS@C、NiS@C和CuS@C的電極反應都為準可逆過程,復合物的比電容比純硫化物都有很大提高;且阻抗測試結果表明電極界面上物質的傳輸以擴散為主。
　　 3)熒光性質測試結果表明:酸處理、表面活性劑、反應時間、金屬元素種類等對產物的熒光都有影響:對同一種金屬元素來說,燒結體的熒光比酸處理樣品的熒光強;不加表面活性劑的樣品熒光比加表面活性劑的熒光強;在一