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文檔簡介
1、烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)是一類非離子型表面活性劑,因其具有良好的潤濕、乳化、分散和增溶等作用而廣泛的應(yīng)用于各個行業(yè)。使用后的APEOs在環(huán)境中會降解生成具有生態(tài)毒性、蓄積性和雌激素效應(yīng)的產(chǎn)物,受到國際社會的關(guān)注,已在全球范圍內(nèi)被限用或者禁用。APEOs相關(guān)的檢測方法研究比較多,目前,已公布實施針對APEOs檢測的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),但因存在測定誤差大、干擾嚴(yán)重或儀器昂貴等問題,給我國的產(chǎn)品質(zhì)量和進(jìn)出口貿(mào)易帶來了較大的影響。因此,進(jìn)
2、一步深入研究APEOs的檢測技術(shù),對破除歐盟的技術(shù)壁壘和提高產(chǎn)品質(zhì)量水平具有積極的意義。
本文采用反相色譜、正相色譜和偽反相色譜三種液相色譜模式對APEOs的分離分析技術(shù)進(jìn)行了研究,分析了這三種模式產(chǎn)生的定量誤差。論文在反相色譜模式下研究了單一聚合度的APEOs在二極管陣列檢測器、示差折光檢測器和蒸發(fā)光散射檢測器上的校正因子,著重研究了質(zhì)量校正因子和摩爾校正因子與APEOs聚合度之間的關(guān)系。論文還使用反相液相色譜-示差折光檢測
3、器準(zhǔn)確定量分析羽絨中APEOs,考察了方法的回收率與精密度。同時,利用雙檢測器串聯(lián)反相液相色譜技術(shù)開發(fā)了APEOs平均聚合度的測定新方法。
結(jié)果表明,APEOs的三種色譜分離模式中,正相色譜和偽反相色譜是按聚合度的不同分離APEOs;反相色譜則以烷基鏈中碳原子個數(shù)的不同分離APEOs,相同碳鏈長度而聚合度不同的APEOs則是以一個色譜峰整體洗脫。三種不同檢測器定量分析APEOs的校正因子不同,與烷基碳鏈長度有關(guān)。二極管陣列檢測
4、器分析APEOs的質(zhì)量校正因子與聚合度有關(guān),不同聚合度APEOs的摩爾校正因子接近;示差折光檢測器和蒸發(fā)光散射檢測器分析APEOs時,其摩爾校正因子與聚合度有關(guān),不同聚合度APEOs的質(zhì)量校正因子接近。采用反相色譜模式串聯(lián)示差折光檢測器應(yīng)用于羽絨制品中APEOs的測定,方法簡單快捷、定量準(zhǔn)確、重復(fù)性好,加標(biāo)回收率在86.35%-107.07%范圍,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于7%。以示差折光檢測器或蒸發(fā)光散射檢測器與二極管陣列檢測器串聯(lián),
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