含有雜原子錫的MWW型分子篩的合成、結(jié)構(gòu)改性以及催化應(yīng)用.pdf_第1頁(yè)
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1、本文立足于MWW型結(jié)構(gòu)分子篩,對(duì)新型分子篩固體酸催化材料設(shè)計(jì)合成、催化性能進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。本研究分為三個(gè)部分:
   第一部分,成功合成含有雜原子錫的MWW型分子篩,以哌啶為模板劑,硼酸為助晶化劑,詳細(xì)考察了影響合成的各種條件。我們發(fā)現(xiàn),硼酸和氫氧化鈉以及硅源對(duì)分子篩的合成起著至關(guān)重要的作用,沒(méi)有氫氧化鈉或硼酸,僅僅只能得到無(wú)定形的產(chǎn)物,這同Zr-MWW的合成如出一轍。當(dāng)我們以堿性硅溶膠為硅源時(shí),在NaOH/Si=0.18-0

2、.3,Si/B=2.5-4,H2O/Si=19,PI/Si=1.4的條件下可以得到結(jié)晶度理想的產(chǎn)品,甚至Si/Sn=40時(shí),也可以得到結(jié)構(gòu)相對(duì)滿意的Sn-MWW。
   第二部分,考慮到Sn-MWW分子篩層狀前軀體可塑性強(qiáng)的特點(diǎn),我們通過(guò)一種簡(jiǎn)單的后處理方法制備了具有MCM-56相似結(jié)構(gòu)的分子篩。層狀前軀體在強(qiáng)酸回流的條件下轉(zhuǎn)變成三維結(jié)構(gòu)的分子篩,可是倘若在室溫下攪拌6小時(shí)就能形成MCM-56結(jié)構(gòu)。強(qiáng)酸回流使層間模板劑完全脫除,

3、室溫條件下酸洗則使層間模板劑部分被脫除,這樣會(huì)導(dǎo)致結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定,得到的產(chǎn)品相當(dāng)于部分被剝離,同三維結(jié)構(gòu)分子篩相比會(huì)有更多的外表面,因此在催化性能上也會(huì)比三維結(jié)構(gòu)的錫硅分子篩有更出色的表現(xiàn)。
   第三部分,考察了Sn-Mww和Sn-MCM-56在Baeyer-Villiger催化氧化反應(yīng)中表現(xiàn)。在類(lèi)似錫含量的前提下,Sn-MCM-56在催化金剛烷酮轉(zhuǎn)化為相應(yīng)內(nèi)酯的反應(yīng)中,不僅反應(yīng)速率而且最終的轉(zhuǎn)化率都要優(yōu)于三維結(jié)構(gòu)Sn-MWW,當(dāng)

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