無添加劑貴金屬納米顆粒的合成及應(yīng)用研究.pdf

1、近年來，金屬納米顆粒由于其獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)，在許多領(lǐng)域引起了廣泛的重視，成為材料科學(xué)的研究熱點(diǎn)。在各種各樣的金屬納米顆粒中，貴金屬納米顆粒贏得了研究者的重點(diǎn)關(guān)注，它們因?yàn)榫哂行路f、奇異的性質(zhì)，而被廣泛應(yīng)用于催化、電子學(xué)、光譜學(xué)等領(lǐng)域。隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，“綠色化學(xué)”這一概念越來越受到人們的關(guān)注，綠色、環(huán)保的化學(xué)合成方法也越來越符合大眾的需求。傳統(tǒng)的貴金屬納米顆粒的合成方法，主要是化學(xué)液相還原法，過程中需要加入還原劑、表面活性劑等添加

2、劑。為響應(yīng)綠色化學(xué)的要求，我們采用輻照的方法，在不添加任何添加劑的條件下，直接制備了貴金屬納米顆粒并研究了其應(yīng)用。具體內(nèi)容如下：
　?。?）利用gamma射線輻照，在不添加任何還原劑和保護(hù)劑的情況下，直接合成了均勻穩(wěn)定的金納米顆粒，并通過掃描電鏡，X-射線粉末衍射儀，紫外-可見吸收光譜儀進(jìn)行表征分析。將所制備的金納米顆粒應(yīng)用于電化學(xué)檢測(cè)，以葡萄糖和多巴胺作為被檢測(cè)分子，研究其電化學(xué)行為。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，金納米顆粒修飾的電極表現(xiàn)出優(yōu)異

3、的電化學(xué)性能，對(duì)葡萄糖和多巴胺的檢測(cè)具有高靈敏度性，并且具有良好的重復(fù)性和穩(wěn)定性。
　?。?）以同樣的方法合成了銀納米顆粒，同時(shí)研究了金納米顆粒和銀納米顆粒的表面增強(qiáng)拉曼性能。用所合成的納米顆粒分別制作表面增強(qiáng)拉曼基底，以羅丹明6G作為客體分子，采用液體測(cè)試方式分別檢測(cè)了基底的表面增強(qiáng)拉曼性能。結(jié)果顯示，金納米顆粒制備的基底可清晰檢測(cè)到濃度為1×10-7 M的羅丹明6G分子，銀納米顆?；啄芮逦鷻z測(cè)到1×10-9 M的羅丹明6G分

4、子。所制備活性基底不僅具有高靈敏性，也具有高穩(wěn)定性和重復(fù)性。隨機(jī)選取100點(diǎn)收集拉曼信號(hào)，每個(gè)點(diǎn)都能采集到清晰的羅丹明6G的信號(hào)，且主要峰的峰強(qiáng)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于20％。
　　（3）通過輻照還原的方法從氧化銀顆粒中直接還原出銀納米顆粒，并原位檢測(cè)其SERS活性。首先，通過濕化學(xué)法，在不添加穩(wěn)定劑的情況下合成氧化銀納米顆粒。同時(shí)，采用液-液界面自組裝的方法，用所合成的氧化銀納米顆粒制作表面增強(qiáng)拉曼基底。分別以羅丹明6G和4-巰基苯

5、甲酸作為被檢測(cè)物質(zhì)，研究了所制備的表面增強(qiáng)拉曼基底的性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，隨著時(shí)間的累積，客體分子的特征峰越來越明顯，峰強(qiáng)也逐漸增加，當(dāng)時(shí)間累積到一定程度后，特征峰強(qiáng)度不再變化，基本處于平穩(wěn)狀態(tài)。曝光一定時(shí)間后，隨機(jī)連續(xù)收集多個(gè)點(diǎn)的拉曼信號(hào)，每個(gè)點(diǎn)都能獲得高靈敏度的拉曼信號(hào)，且具有較好的重現(xiàn)性。
　　以上結(jié)果表明，所制備的貴金屬納米顆粒具有較好的電化學(xué)性質(zhì)和表面增強(qiáng)拉曼性能。輻照合成法作為一種可行的綠色、環(huán)保制備手段，可廣泛應(yīng)用于其