氮化硼納米材料的制備及性能研究.pdf

1、六方氮化硼（h-BN）具有優(yōu)異的高溫抗氧化性、化學(xué)穩(wěn)定性、優(yōu)異潤(rùn)滑性能、高的熱導(dǎo)性、良好的中子吸收性能以及良好的透波性能等，因此廣泛用于機(jī)械、冶金、電子、航空航天等高科技領(lǐng)域。多年來(lái)，人們發(fā)展了化學(xué)氣相沉積法、溶劑熱法、高溫高壓法等，尋求綠色環(huán)保、節(jié)能的合成路線來(lái)制備納米氮化硼材料。本文作者在已有工作基礎(chǔ)上，以化學(xué)氣相沉積法（CVD）為主要合成方法，以低毒的硼酸甲酯（TMOB）為硼源原料，系統(tǒng)的研究了各種關(guān)鍵因素對(duì)氮化硼納米球體的影響，

2、并在此基礎(chǔ)上，成功制備出氮化硼納米絨球和氮化硼/碳纖維復(fù)合材料，采用多種分析手段進(jìn)行表征，分析了其生長(zhǎng)機(jī)理，得到一些具有較高學(xué)術(shù)價(jià)值的研究成果，具體如下：
　　 (1)研究了硼源物質(zhì)預(yù)熱處理、反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)負(fù)壓、冷阱收集產(chǎn)物方式對(duì)氮化硼納米球體形貌、成分、粒徑分布以及產(chǎn)量等的影響；發(fā)現(xiàn)無(wú)論在上述哪一種實(shí)驗(yàn)條件下，氮化硼納米球體的成分變化很小，而形貌、粒徑、產(chǎn)量存在明顯差異。當(dāng)反應(yīng)系統(tǒng)保持一定真空度，并采用冷阱收集產(chǎn)物時(shí)，所得樣品粒徑

3、最小且均一，產(chǎn)量也得到提高。
　　 (2)研究了CVD反應(yīng)溫度對(duì)氮化硼納米球體粒徑、成分及形貌的影響。當(dāng)反應(yīng)溫度為950℃時(shí)，所得產(chǎn)物的形貌為規(guī)整的、表面光滑的球形，其粒徑最小，約為60nm左右，粒徑均一，沒(méi)有孿晶；隨著CVD反應(yīng)溫度的提高，產(chǎn)物中硼氮元素的摩爾比接近1：1，碳、氧等雜元素含量下降，但氧元素含量保持較高的水平，不低于5%；無(wú)論CVD反應(yīng)溫度高低，在800～1300℃范圍內(nèi)，所得產(chǎn)物主要成分是h-BN，其含量隨溫度

4、升高而增加，同時(shí)形貌變得不規(guī)則。
　　 (3)在900℃下合成了BNO納米粒子，其形貌為球形，可發(fā)揮“微軸承效應(yīng)”，具有良好的抗磨損性能，最大無(wú)卡咬負(fù)荷達(dá)到750N，高于BN納米微球，BNO納米微球中氧的含量為16%，BNO納米粒子中的氧元素有利于其抗磨損性能的提高。
　　 (4)通過(guò)二次外延生長(zhǎng)法，可以制備出絨球狀的BN納米粒子，該產(chǎn)品保持球形形貌，內(nèi)核為初始BN納米球核，外層為卷葉狀BN組成的絨膜，絨膜厚度約在50n

5、m左右。產(chǎn)品表面絨膜的形貌受外延生長(zhǎng)溫度控制。反應(yīng)溫度較低時(shí)，表面僅生長(zhǎng)出稀疏的粒狀突出物，尺度約在10～20nm左右；隨著溫度的升高，納米絨球粒徑進(jìn)一步增加，絨膜外層全部為卷葉狀突出物所覆蓋，每片卷葉狀BN的長(zhǎng)度約在30～50nm左右。整個(gè)外延生長(zhǎng)過(guò)程中，BN納米絨球一直保持球形形貌。
　　 (5)二次外延生長(zhǎng)過(guò)程是凝聚生長(zhǎng)過(guò)程，這一合成路線能制備一種全新的、內(nèi)為光滑球體外為絨膜的氮化硼納米絨球。凝并在球核表面的中間產(chǎn)物受到初

6、始BN球核在空間上的誘導(dǎo)作用，隨著溫度的升高，突出物傾向沿著垂直于球面的方向向外生長(zhǎng)，形貌由普通的粒狀轉(zhuǎn)變?yōu)榫砣~狀；絨膜的厚度均勻一致，產(chǎn)品得以保持規(guī)整的球狀形貌，絨膜中卷葉狀的BN結(jié)構(gòu)利于氧雜元素的脫除，同時(shí)增加了比表面積。
　　 (6)通過(guò)原位外延生長(zhǎng)法，可以制備出具有較高比表面積的BN/Cf復(fù)合材料，其表面為絨毛狀的氮化硼薄膜，厚度均勻，約為150～200nm，氮化硼絨膜與碳纖維表層緊密結(jié)合，無(wú)開(kāi)裂、脫落。表面的氮化硼絨膜