Parylene薄膜原料制備工藝研究.pdf

1、Parylene(派瑞林)薄膜是一種優(yōu)質(zhì)的保形性涂覆材料,由對(duì)二甲苯環(huán)二體及其取代物通過真空氣相沉積聚合而成。它因具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性,生物相容性,優(yōu)秀的機(jī)、電、熱性能,及防潮、防霉、防鹽霧等特性而廣泛應(yīng)用于航空航天、軍事武器、生物醫(yī)藥、汽車工業(yè)、微電子機(jī)械系統(tǒng)(MEMS)及文物保護(hù)等諸多領(lǐng)域。
　　 本文對(duì)Parylene薄膜的原料----對(duì)二甲苯環(huán)二體及其氯代物的合成工藝進(jìn)行了研究,優(yōu)化了合成工藝,提高收率,從而降低了Par

2、ylene薄膜的研究和應(yīng)用成本。首先研究了Parylene N薄膜原料----對(duì)二甲苯環(huán)二體的合成,分別考察了催化劑種類、反應(yīng)物料摩爾比、溶劑種類、阻聚劑用鼉、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物收率的影響。得出的較優(yōu)工藝條件為:以苯醌為催化劑,氫氧化鈉和季銨鹽物質(zhì)的量比為5:1,以二乙二醇二甲醚為溶劑,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2％的吩噻嗪作阻聚劑,于120℃反應(yīng)12小時(shí)。在此較優(yōu)工藝條件下得到產(chǎn)物的收率為70.5％。最終產(chǎn)物為對(duì)二甲苯環(huán)二體,產(chǎn)品純度大于9

3、9.5％。其次研究了Parylene C薄膜原料----二氯代對(duì)二甲苯環(huán)二體的合成,分別考察了投料順序、催化劑種類、反應(yīng)物料摩爾比、溶劑種類、阻聚劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物收率的影響。得出的較優(yōu)工藝條件為:采用將氫氧化鈉溶液滴入季銨鹽的反滴工藝,以苯醌為催化劑,氫氧化鈉和氯代季銨鹽物質(zhì)的量比為5:1,以二乙二醇二甲醚為溶劑,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.15％的吩噻嗪作阻聚劑,于110℃反應(yīng)14小時(shí)。在此較優(yōu)工藝條件下得到產(chǎn)物的收率為56.5％。

4、最終產(chǎn)物為二氯代對(duì)二甲苯環(huán)二體,產(chǎn)品純度大于98.5％。最后研究了Parylene D薄膜原料----四氯代對(duì)二甲苯環(huán)二體的合成,分別考察了原料種類、反應(yīng)物料摩爾比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、N-氯代丁二酰亞胺(NCS)投料方式對(duì)產(chǎn)物收率的影響。得到的較優(yōu)工藝條件為:以二氯代對(duì)二甲苯環(huán)二體為原料,四氯化碳作溶劑,鐵粉為催化劑,NCS與二氯代對(duì)二甲苯環(huán)二體的摩爾比為4:1,NCS分8次加入,引發(fā)劑過氧化苯甲酰(BPO)用量為NCS的2wt％,于