導(dǎo)電聚合物單體3,4-乙烯二氧噻吩的合成工藝研究.pdf

1、本文在閱讀大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)出合理可行的合成路線。以氯乙酸甲酯為原料，通過(guò)親核取代反應(yīng)、Claisen酯縮合反應(yīng)、O-烷基化反應(yīng)、水解反應(yīng)和脫羧反應(yīng)五步合成了導(dǎo)電聚合物的單體3，4-乙烯二氧噻吩(EDOT)。在對(duì)原有工藝進(jìn)行改進(jìn)和優(yōu)化的基礎(chǔ)上得到新的EDOT合成工藝，所得工藝成本較低、轉(zhuǎn)化率高、操作簡(jiǎn)單、環(huán)境污染少，值得工業(yè)化生產(chǎn)。
　　親核取代反應(yīng)的最佳工藝條件為：相轉(zhuǎn)移催化劑的用量為3％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，原料摩爾比n[氯乙酸甲酯

2、]：n[硫化鈉]=1:0.7，反應(yīng)溫度控制在30℃，反應(yīng)時(shí)間為10h。Claisen酯縮合反應(yīng)的最佳的工藝條件為：硫代二乙酸二甲酯的用量是35.6g(0.2mol)，原料摩爾比n[硫代二乙酸二甲酯]：n[草酸二乙酯]=1:1.1，固體甲醇鈉的用量為0.8mol，甲醇用量為100ml，反應(yīng)時(shí)間為4h。O-烷基化反應(yīng)的最佳工藝條件為：原料質(zhì)量比m[2，5-二羧酸二甲酯-3，4-二羥基噻吩]：m[二氯乙烷]=1:6，溶劑DMF的用量100ml

3、，催化劑用量4％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，反應(yīng)時(shí)間6h。水解反應(yīng)的最佳工藝條件為：2，5-二羧酸二甲酯-3，4-乙烯二氧噻吩用量是46g(0.2mol)，氫氧化鈉水溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)10％)用量為250ml，反應(yīng)溫度控制在80℃，反應(yīng)時(shí)間2h。脫羧反應(yīng)的最佳工藝條件為：原料質(zhì)量比m[2，5-二羧酸-3，4-乙烯二氧噻吩]：m[DMSO]=1:5，催化劑銅粉用量為8％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，反應(yīng)溫度控制在160℃，反應(yīng)時(shí)間9h。在此工藝條件下，產(chǎn)品總收率為32％。