3,4-乙烯二氧噻吩及其衍生物的合成工藝研究.pdf

1、論文研究了3，4-乙烯二氧噻吩及其衍生物2，5-二溴-3，4-乙烯二氧噻吩的合成工藝。
　　 參考文獻(xiàn)方法，由硫化鈉和氯乙酸甲酯反應(yīng)生成硫代二甘酸二甲酯，再與草酸二乙酯縮合生成2，5-二甲酸二甲酯-3，4-二羥基噻吩。2，5-二甲酸二甲酯-3，4-二羥基噻吩與1，2-二溴乙烷在甲苯中反應(yīng)生成2，5-二甲酸二甲酯-3，4-乙烯二氧噻吩，經(jīng)工藝條件優(yōu)化，2，5-二甲酸二甲酯-3，4-乙烯二氧噻吩的收率達(dá)81％（文獻(xiàn)值64％）。實(shí)驗(yàn)中

2、發(fā)現(xiàn)由2，5-二甲酸二甲酯-3，4-二羥基噻吩與1，2-二溴乙烷合成中間體2，5-二甲酸二甲酯-3，4-乙烯二氧噻吩的反應(yīng)在離子液體[Bmim]PF6中進(jìn)行，也可達(dá)到較高的收率(84％)。
　　 中間體2，5-二甲酸二甲酯-3，4-乙烯二氧噻吩經(jīng)酯水解和脫羧生成3，4-乙烯二氧噻吩。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，以銅粉和氧化銅為1:1（質(zhì)量比）的混合物作催化劑能顯著提高脫羧反應(yīng)的收率，優(yōu)化條件下，酯水解和脫羧的收率分別達(dá)到92％和77％。