山藥片脫硫方法及二氧化硫限量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、　　目的：探討硫熏山藥飲片中的二氧化硫的脫除方法；深入研究脫硫后對(duì)山藥飲片內(nèi)在質(zhì)量的影響,對(duì)山藥飲片中腺苷、?-谷甾醇兩個(gè)有效化學(xué)成分進(jìn)行含量測(cè)定,并比較脫硫前后兩種有效化學(xué)成分的差異性；對(duì)脫硫山藥飲片和無(wú)硫山藥飲片進(jìn)行 HPLC 指紋圖譜研究,建立不同加工方法下山藥飲片的 HPLC 指紋圖譜,從整體上評(píng)價(jià)脫硫?qū)ι剿庯嬈|(zhì)量產(chǎn)生的影響；同時(shí)通過(guò)脫除硫熏山藥飲片中二氧化硫,控制二氧化硫殘留量,為制定山藥飲片二氧化硫限量標(biāo)準(zhǔn)提供可靠依據(jù)。

2、
　　方法：通過(guò)查閱文獻(xiàn),沒(méi)有關(guān)于中藥飲片脫除二氧化硫的方法,參考食品中脫除二氧化硫的方法,通過(guò)蒸、微波處理、水浸以及葉綠體處理等方法脫除硫熏山藥飲片中的二氧化硫殘留量；采用 HPLC 法測(cè)定腺苷、?-谷甾醇的含量,對(duì)比脫硫前后兩種化學(xué)成分的差異性；建立脫硫山藥飲片和無(wú)硫山藥飲片十批藥材的 HPLC 指紋圖譜,并通過(guò)中藥色譜指紋圖譜評(píng)價(jià)系統(tǒng)進(jìn)行相似度分析,從整體上評(píng)價(jià)脫除硫熏山藥飲片中二氧化硫后對(duì)山藥質(zhì)量的影響。
　　結(jié)果

3、：通過(guò)研究,使用蒸、微波處理、水浸以及葉綠體處理等方法脫除硫熏山藥飲片中的二氧化硫均有效果,其中葉綠體脫除效果最好。通過(guò)對(duì)葉綠體脫除二氧化硫方法的研究,綜合評(píng)價(jià)分析 pH 值、溫度、葉綠體量等對(duì)脫硫率的影響。采用單因素考察法分別對(duì)不同 pH 值、溫度、葉綠體用量、時(shí)間、緩沖溶液等工藝條件的篩選,最佳條件是 pH8、溫度20℃、葉綠體 1g、反應(yīng)時(shí)間 3h、緩沖溶液為檸檬酸-Na2HPO4 緩沖液；采用 HPLC 法對(duì)脫硫前后山藥飲片中腺

4、苷和 ?-谷甾醇進(jìn)行含量測(cè)定,腺苷的 HPLC 色譜條件為：色譜柱為 SunFire C18 (4.6×250mm, 5μm) ；流動(dòng)相為磷酸鹽緩沖液( pH=6.5)-甲醇( 85：15)； 檢測(cè)波長(zhǎng)為 260nm；流速為 1mL·min-1；柱溫為 25℃；進(jìn)樣量 3μL；腺苷的含量在 0.01510-0.7550μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好, R2=0.9997；其加樣回收率為 98.51%, RSD 值為2.13% 。 ?- 谷 甾

5、醇 的 HPLC 色 譜 條 件 為 ： 色 譜 柱 為 SunFire C18 (4.6×250mm,5μm)；流動(dòng)相為甲醇-水( 99：1)；檢測(cè)波長(zhǎng)為 204nm；流速為 0.8mL·min-1； 柱 溫 為 25℃ ； 進(jìn) 樣 量 10μL； ?-谷 甾 醇 的 含 量 在0.3500-1.7500 μg 范 圍 內(nèi) 線 性 關(guān) 系 良 好 。 R2=0.9995,其 加 樣 回 收 率 為99.12%, RSD 值為 2.26

6、%。對(duì)脫硫山藥飲片和無(wú)硫山藥飲片總十批飲片建立 HPLC 指紋圖譜,并進(jìn)行方法學(xué)考察,對(duì)其特征峰進(jìn)行分析,確認(rèn)有8 個(gè)共有峰初步建立山藥飲片 HPLC 指紋圖譜及其質(zhì)量評(píng)價(jià)方法。
　　結(jié)論：本課題對(duì)脫除硫熏山藥飲片中二氧化硫的方法進(jìn)行了研究,初步確立了脫除硫熏山藥飲片中二氧化硫的方法；并考察了脫硫?qū)ι剿庯嬈瑑?nèi)在質(zhì)量的影響；建立了山藥飲片 HPLC 指紋圖譜及質(zhì)量評(píng)價(jià)方法；綜合評(píng)價(jià)了脫硫前后山藥飲片內(nèi)在質(zhì)量的變化,更全面的控制山藥