基于金膠和Klarite芯片的水果農(nóng)藥殘留表面增強(qiáng)拉曼檢測方法研究.pdf

1、隨著我國社會經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和人民生活水平的提高，食品安全問題已經(jīng)引起了消費(fèi)者的廣泛關(guān)注。目前，常規(guī)水果農(nóng)藥殘留檢測方法存在樣品前處理復(fù)雜、檢測時間較長、成本較高等不足，因此，研究探索一種無損、簡潔、快速的農(nóng)藥殘留檢測方法具有極其重要的實際利用價值。論文以贛南臍橙作為研究對象，以亞胺硫磷、毒死蜱和樂果三種有機(jī)磷類農(nóng)藥含量為分析指標(biāo)，選擇不同的表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)基底，采集亞胺硫磷、毒死蜱、混合農(nóng)藥（亞胺硫磷與毒死蜱混合）和樂果的光譜數(shù)

2、據(jù)，并對采集到的農(nóng)藥光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。論文主要內(nèi)容和結(jié)果如下：
　?。?）以金膠為 SERS基底，使用布魯克公司生產(chǎn)的共焦顯微拉曼光譜儀采集亞胺硫磷、毒死蜱臍橙表皮農(nóng)藥殘留的SERS光譜。先對兩種農(nóng)藥進(jìn)行定性分析，亞胺硫磷在濃度為3mg/L，毒死蜱在濃度為4mg/L時，采集到的SERS光譜上均可以觀察到農(nóng)藥的特征峰位。對農(nóng)藥原始光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行定量分析時，對比不同的預(yù)處理方法，并比較偏最小二乘(PLS)、主成分回歸(PCR)和多元線性

3、回歸(MLR)建模算法對光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。結(jié)果表明：對于亞胺硫磷，原始光譜數(shù)據(jù)經(jīng)卷積平滑與二階導(dǎo)數(shù)結(jié)合預(yù)處理后，結(jié)合偏最小二乘法(PLS)得出的模型預(yù)測精度最佳，其預(yù)測相關(guān)系數(shù) RP為0.908，預(yù)測均方根誤差RMSEP為4.417mg/L；對于毒死蜱，原始光譜數(shù)據(jù)經(jīng)基線校正(Baseline)與多元散射校正(MSC)結(jié)合處理后，由主成分回歸(PCR)算法得出的模型預(yù)測精度最佳，其預(yù)測相關(guān)系數(shù)RP為0.780，RMSEP為6.006mg

4、/L。
　?。?）以金膠為 SERS基底，以亞胺硫磷與毒死蜱兩種農(nóng)藥混合為研究對象，通過單一粉末農(nóng)藥的特征拉曼峰來分析混合農(nóng)藥的拉曼譜峰歸屬?；旌限r(nóng)藥的SERS譜圖中，1774cm-1位置的反對稱C=O伸縮歸屬于亞胺硫磷，而342cm-1位置的N-環(huán)丙基彎曲振動歸屬于毒死蜱，混合物農(nóng)藥光譜則具有這兩個峰位，說明通過這兩個特征峰可以對亞胺硫磷和毒死蜱進(jìn)行定性識別。將從臍橙表皮萃取出的混合農(nóng)藥配置成不同梯度樣品，采集SERS光譜數(shù)據(jù)。

5、對農(nóng)藥原始數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理時，結(jié)合不同的預(yù)處理方法，選擇最佳建模波段，并比較偏最小二乘(PLS)、和主成分回歸(PCR)算法建立的定量分析模型。結(jié)果顯示，一階微分(1st D)預(yù)處理方法在200~620cm-1，830~1040cm-1，1250~2300cm-1區(qū)間內(nèi)，結(jié)合PLS建模算法建立的數(shù)學(xué)模型較為理想，模型結(jié)果為：校正相關(guān)系數(shù)RC為0.975，校正均方根誤差RMSEC為1.282mg/L，預(yù)測相關(guān)系數(shù)RP為0.909，RMSE

6、P為3.338mg/L。
　?。?）以Klarite芯片為SERS基底，以有機(jī)磷農(nóng)藥樂果為研究對象，采集從臍橙表皮提取的樂果農(nóng)藥殘留表面增強(qiáng)拉曼光譜。對原始光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行定量分析，采用不同的預(yù)處理方法，并比較偏最小二乘(PLS)、主成分回歸(PCR)和多元線性回歸(MLR)算法建立的定量分析模型。結(jié)果顯示，原始光譜數(shù)據(jù)經(jīng) Baseline處理后，結(jié)合 PCR得出的模型預(yù)測精度最佳，其預(yù)測相關(guān)系數(shù)RP為0.927，RMSEP為8.17