Cu(In1-xAlx)Se2化合物納米晶有機胺輔助多元醇基溶液化學合成研究.pdf

1、本文首次采用三乙二醇(TEG)做為反應溶劑,乙二胺(En)和三乙烯四胺(TETA)為輔助試劑,成功制備出單一相、近單分散片狀或顆粒狀的銅銦鋁硒Cu(In1-xAlx)Se2(CIASe)納米晶。
　　實驗結果表明,在三乙二醇為溶劑時,乙二胺和三乙烯四胺能有效輔助合成四方黃銅礦 CIASe納米晶,最佳注入方式為共同注入法。單獨使用乙二胺為輔助劑比共同使用乙二胺和水合肼具有更好的輔助效果。不同用量乙二胺輔助合成時,均可合成CIASe納

2、米晶,但增加乙二胺用量,會使合成產物有Se雜相,1ml乙二胺為最佳用量。不同乙二胺用量輔助合成產物均為顆粒和片狀粒子的混合形貌,隨著乙二胺用量增加,片狀粒子所占比例有增加趨勢。
　　在三乙二醇為溶劑,三乙烯四胺輔助合成時,在添加量為2ml和3ml時合成產物為單相的 CIASe納米晶,在添加量為3ml和4ml時,合成產物的 In/Al比例與目標合成產物CuIn0.75Al0.25Se2的0.75/0.25的比例符合得最好。不同TET

3、A添加量對合成產物的形貌影響不大,都為近顆粒狀的納米晶。在注入溫度為190~250°C時,合成產物為CIASe和Se混合相,270°C時為單相的黃銅礦CIASe納米晶。不同溫度下合成產物的化學組成中,Al/In比例都接近理想化學計量,并且都貧銅。低溫下合成產物大部分是直徑為100~300nm片狀納米晶,隨著溫度的升高逐漸向顆粒狀轉變,在250和270°C時,全部為近顆粒狀的直徑20nm左右的納米晶。PVP的使用會明顯改善合成產物的分散性

4、,增加使用量會使納米晶粒尺寸會更加均一。在270°C注入溫度下,納米晶的合成反應瞬間完成,生成單相的近顆粒狀的 CIASe納米晶,隨著保溫時間的增加物相不會發(fā)生轉變,只有納米晶的尺寸由于奧斯瓦爾德熟化會趨于一致。對于前驅體化學組成Cu(In1-xAlx)Se2 x=0~0.5時,可以通過改變反應前驅體中的Al/In來改變相應合成產物的Al/(Al+In)比例,合成納米晶的禁帶寬度在1.5~1.8eV之間可調。
　　乙二胺和三乙烯四