氟化物-鹽酸提純隱晶質(zhì)石墨研究.pdf

1、為了進(jìn)一步開(kāi)發(fā)隱晶質(zhì)石墨礦資源，提高隱晶質(zhì)石墨的利用價(jià)值，本論文對(duì)湖南郴州地區(qū)固定碳含量為83.08％的原礦隱晶質(zhì)石墨進(jìn)行了提純研究，主要內(nèi)容如下:
　　1、隱晶質(zhì)石墨純化:分別以氟化鈉和氟化銨為純化劑，研究氟化物加入量、鹽酸用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間及反應(yīng)次數(shù)對(duì)隱晶質(zhì)石墨固定碳含量的影響。確定了隱晶質(zhì)石墨純化工藝參數(shù)，利用正交試驗(yàn)對(duì)主要工藝參數(shù)進(jìn)行正交優(yōu)化，得到氟化物-鹽酸提純隱晶質(zhì)石墨最佳工藝條件;采用XPS、XRD及SEM/E

2、DS等分析純化前后隱品質(zhì)石墨元素組成、微觀結(jié)構(gòu)及物相，并對(duì)純化機(jī)理進(jìn)行初步探討。研究表明:
　　(1)氟化鈉-鹽酸體系可以提純隱晶質(zhì)石墨，其固定碳含量隨氟化鈉的加入量、液固比增大而增加，隨反應(yīng)溫度的升高及反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)出現(xiàn)先顯著增大后趨于平緩的變化趨勢(shì)，結(jié)果表明當(dāng)氟化鈉加入量13.5g、液固比3∶1，在70℃下恒溫反應(yīng)2.5小時(shí)，提純后的隱晶質(zhì)石墨固定碳含量為98.37％。
　　(2)氟化銨-鹽酸體系可以有效的提純隱晶質(zhì)石墨

3、，其固定碳含量隨著氟化銨的加入量、反應(yīng)次數(shù)的增加而增大，隨著液固比、反應(yīng)溫度的增大呈先增大后降低的變化規(guī)律，經(jīng)過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)及正交優(yōu)化后的結(jié)果表明氟化銨的加入比例為50％、液固比2∶1、反應(yīng)溫度為80℃，單次提純后的固定碳含量為99.04％。
　　(3)XPS、XRD、SEM及拉曼光譜結(jié)果表明，氟化物-鹽酸體系提純隱晶質(zhì)石墨后可以脫除原礦中大部分雜質(zhì)元素，復(fù)雜硅酸鹽雜質(zhì)礦物在純化過(guò)程中生成溶于水的產(chǎn)物在水洗后被去除，該法提純隱晶質(zhì)石

4、墨不會(huì)破壞其晶體結(jié)構(gòu)和微觀形貌。
　　2、隱晶質(zhì)石墨純化后的酸性含氟廢水處理:本文采用了氫氧化鈣沉淀法處理含氟廢水，研究了氫氧化鈣用量、廢水pH值、攪拌反應(yīng)時(shí)間、沉降時(shí)間等不同的因素對(duì)除氟效率的影響。結(jié)果表明:F-質(zhì)量濃度隨氫氧化鈣加入量的增大而降低，隨著pH值的增大是先減小后增大的變化規(guī)律，經(jīng)過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)及正交優(yōu)化后得到的處理工藝為:每100ml廢水的氫氧化鈣用量為5.39g， pH=8，攪拌10min，處理后廢水的F-質(zhì)量濃度