改性聚丙烯酰胺材料的制備及應(yīng)用.pdf

1、本文通過在聚丙烯酰胺上修飾一定的酸性或者堿性基團(tuán)來(lái)制備改性的聚丙烯酰胺材料。分別制備了常規(guī)兩性聚合物，將其作為分離媒介搭建了固定化pH梯度毛細(xì)管開管柱，并將其應(yīng)用于標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì)、多肽、人血清的等電聚焦。此外，還將其做成改性冰膠應(yīng)用于酯交換反應(yīng)催化三油酸甘油酯合成油酸甲酯。具體包括以下四個(gè)部分:
　　1.改性聚丙烯酰胺作分離媒介的固定化pH梯度毛細(xì)管開管柱的制備與表征
　　本章節(jié)研究了由丙烯酰胺、N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺、丙烯

2、酸、烯丙基胺混合，并以過硫酸銨、亞硫酸氫鈉作為引發(fā)劑，通過調(diào)節(jié)丙烯酸和烯丙基胺單體的量來(lái)配制具有不同pH值的一系列溶液，并將其分別灌注到不同的毛細(xì)管柱內(nèi)，在45℃水浴條件下共聚制得由兩性載體電解質(zhì)作為分離媒介的固定化pH梯度毛細(xì)管開管柱，通過紅外光譜(IR)、掃描鏡(SEM)、酸堿滴定、熱重分析(TGA)等常規(guī)表征手段對(duì)所制備的兩性聚合物進(jìn)了行一系列表征。并探討了制備理想兩性聚合物的最佳條件。
　　2.固定化pH梯度毛細(xì)管開管柱等

3、電聚焦在多肽和人血清蛋白分離中的應(yīng)用
　　利用上述所制備的改性聚丙烯酰胺修飾的柱子構(gòu)建的固定化pH梯度毛細(xì)管開管柱。首先，通過固定化pH梯度毛細(xì)管等電聚焦電泳對(duì)標(biāo)準(zhǔn)多肽進(jìn)行了分離分析，并對(duì)毛細(xì)管開管柱的性能進(jìn)行評(píng)價(jià);其次，將其應(yīng)用于標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì)的等電聚焦分離分析;最后，將其應(yīng)用于復(fù)雜的人血清生物樣品的分離分析，并采用質(zhì)譜手段對(duì)分離結(jié)果做了更進(jìn)一步的檢驗(yàn)和確認(rèn)。我們通過實(shí)驗(yàn)研究得出了毛細(xì)管等電聚焦電泳分析的最佳條件，選擇最佳吸收波長(zhǎng)為

4、280 nm，選擇的分離電壓為-9 kV，選擇的緩沖體系為: pH為7.00的20 mmol/L的醋酸銨。聚焦時(shí)間15min，并在此條件下，利用固定化pH梯度等電聚焦毛細(xì)管電泳分別測(cè)定了多肽、標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì)、人血清樣品，得出了相應(yīng)的色譜圖，表明我們所搭建的固定化pH梯度毛細(xì)管開管柱對(duì)兩性生物樣品具有良好的分離性能。
　　3.改性聚丙烯酰胺冰膠材料的制備及表征
　　本章節(jié)研究了由丙烯酰胺、N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺作為聚合基體，分

5、別以丙烯酸和烯丙基胺作為改性劑，引發(fā)劑過硫酸銨、亞硫酸氫鈉為和45℃水浴加熱3min，最后將預(yù)聚合物溶液在-20℃的條件下冷凍聚合，通過使水冷凍結(jié)冰形成無(wú)數(shù)小冰晶的結(jié)構(gòu)來(lái)對(duì)聚合單體進(jìn)行壓縮，使其在一個(gè)狹小的空間內(nèi)進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)24h后得到改性的冰膠，再將其進(jìn)行解凍烘干排除小冰晶，最后得到疏松多孔的改性三種冰膠材料。我們分別制備了由丙烯酸改性的酸性冰膠A，經(jīng)丙烯酸和烯丙基胺共同改性的兩性冰膠B，還有烯丙基胺改性的堿性冰膠C，分別將其作

6、為酯交換反應(yīng)的催化劑。三種冰膠材料均呈現(xiàn)出白色固體疏松多孔狀的形貌和結(jié)構(gòu)特征。探究了實(shí)驗(yàn)中制備改性冰膠的最佳反應(yīng)條件。最后我們通過紅外光譜(IR)、掃描電鏡(SEM)、酸堿滴定、熱重(TGA)、物理氣體吸附(ASAP)、壓汞法(MP)等一系列常規(guī)表征手段對(duì)所制備的改性聚丙烯酰胺冰膠進(jìn)材料行了全面表征。
　　4.改性聚丙烯酰胺冰膠材料催化合成油酸甲酯
　　我們將制備的冰膠應(yīng)用于三油酸甘油酯的的催化酯交換反應(yīng)。分別通過酸性、兩性

7、、堿性三種不同改性的冰膠對(duì)三油酸甘油酯催化來(lái)合成油酸甲酯和采用高效液相色譜法對(duì)催化產(chǎn)物進(jìn)行分析得到相應(yīng)條件下的色譜圖。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，每種冰膠對(duì)三油酸甘油酯均有一定的催化作用。在本文的酯交換反應(yīng)中，三種冰膠A、B、C催化劑對(duì)油酸甲酯的最高產(chǎn)率分別為:14.82％，21.37％，74.28％。由于這些材料的具有疏松大孔結(jié)構(gòu)，可調(diào)節(jié)的親水性和憎水性，以及多種催化基團(tuán)的選擇和組合等諸多特性，所以，我們?nèi)杂泻艽蟮挠嗟厝ヌ嵘透倪M(jìn)冰膠材料的催化性能