離子型稀土沉淀結(jié)晶工藝及機理研究.pdf

1、目前在稀土產(chǎn)業(yè)當(dāng)中,碳酸氫銨沉淀工藝已經(jīng)發(fā)展較為成熟,應(yīng)用也較為廣泛。但是,該工藝還存在很多問題沒有得到很好的解決。例如,母液除雜過程復(fù)雜、難于控制、除雜效果不夠好,以及沉淀過程中容易生成無定型沉淀難轉(zhuǎn)變?yōu)榫?固液分離較困難等問題。為此,本文針對這兩個問題進行了更深一步的研究,并最終確立了更加高效的除雜工藝和晶型沉淀制備方法。這對目前離子型稀土碳酸沉淀結(jié)晶領(lǐng)域還是有重大意義和指導(dǎo)作用的。
　　本實驗在稀土母液的浸出和除雜方面開展

2、了實驗研究,最終確立了最佳的浸出條件為:浸出劑濃度為4％,液固比為0.95,浸出流速為1.6ml/min。最佳除雜工藝為碳酸氫銨+QL-01的組合藥劑除雜方法,在保證稀土損失率小于3%的前提下,Al3+的除雜率達到96%以上,Fe3+的除雜率達到98%以上,這比常規(guī)除雜工藝的除雜效果明顯更優(yōu)。
　　以除雜后的浸出液為原料,本論文對制備晶型碳酸稀土的方法進行了試驗研究,結(jié)果表明:不加晶種的條件下碳酸氫銨的濃度確定在0.8~6.5mo

3、l/L為宜;加料方式為勻速加料方式更好;在低速攪拌條件下得到沉淀體積更小;隨著浸出液濃度越高,沉淀顆粒越大;沉淀結(jié)晶過程的最佳溫度在45℃左右;隨著陳化時間的增加,沉淀產(chǎn)物的晶體特性越加明顯。在加晶種的情況下可以得到晶體特征更加明顯而且顆粒粗大的晶型沉淀,而且還可以加快結(jié)晶速度。另外發(fā)現(xiàn),碳酸氫銨經(jīng)磁化加入后,得到的晶體產(chǎn)物顆粒也更加粗大且均勻,沉淀產(chǎn)物的晶體特征也更明顯。
　　鑒于工藝試驗的效果,本實驗進行了藥劑QL-01作用機

4、理以及碳酸稀土的結(jié)晶機理的研究。研究發(fā)現(xiàn):在低鋁離子濃度的情況下藥劑QL-01有更好的除雜效果,其作用原理是藥劑QL-01中含有復(fù)雜的官能團能單獨與鋁離子發(fā)生螯合作用生成沉淀;晶體的生長過程:先是生成由一維縱向生長的針狀細小晶體,然后在此基礎(chǔ)上開始向二維橫向生長,而在其他方向的生長不是很明顯。有晶種存在后晶體的生長由二維轉(zhuǎn)變到三維或者更多的方向生長。另外還發(fā)現(xiàn):碳酸氫銨經(jīng)磁化后改變了碳酸氫銨內(nèi)部的磁力鍵或氫鍵的方向和強度,從而影響了結(jié)晶