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1、多級(jí)孔分子篩由于結(jié)合了微孔分子篩良好的擇形性、酸性、水熱穩(wěn)定性和介孔材料優(yōu)異的質(zhì)量傳輸性能,在大分子參與的反應(yīng)中表現(xiàn)出良好的催化性能。通過(guò)向典型沸石合成混合物中引入有機(jī)軟模板劑作為介孔導(dǎo)向劑制備多級(jí)孔沸石是目前原位合成多級(jí)孔分子篩方法中研究最熱的一種。后處理法主要包括脫硅法和脫鋁法,是目前工業(yè)上普遍采用的制備多級(jí)孔分子篩的方法。
絲光沸石是由相互連通的十二元環(huán)孔道(0.67×0.70 nm)和八元環(huán)孔道(0.34×0.48 n
2、m)組成的。由于八元環(huán)孔道較小,大多數(shù)分子很難進(jìn)入,絲光沸石通常被認(rèn)為具有一維孔道系統(tǒng),容易導(dǎo)致擴(kuò)散限制。盡管如此,絲光沸石在工業(yè)生產(chǎn)中仍被廣泛使用,尤其是在烷基化、加氫異構(gòu)化、脫蠟等反應(yīng)中。為了克服傳統(tǒng)絲光沸石的擴(kuò)散限制,在微孔絲光沸石中引入額外的介孔或大孔無(wú)疑是一種快速而理想的方法。
本論文以工業(yè)上應(yīng)用廣泛的絲光沸石為研究對(duì)象,分別采用軟模板法和化學(xué)后處理法制備多級(jí)孔絲光沸石。研究?jī)?nèi)容主要包括以下幾個(gè)方面:
1.
3、以雙季銨型陽(yáng)離子表面活性劑為軟模板劑合成多級(jí)孔絲光沸石以自合成的新型軟模板劑雙季銨型陽(yáng)離子表面活性劑C18H37N+(CH3)2C6H12N+(CH3)2C6H13(Br-)2(簡(jiǎn)稱為C18-6-6Br2)為介孔(大孔)結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑制備多級(jí)孔絲光沸石??疾炝祟A(yù)晶化條件、晶化時(shí)間、硅源種類等因素對(duì)多級(jí)孔絲光沸石合成的影響;并采用XRD、SEM、TEM、N2吸附、NH3-TPD、TG-DTG等手段對(duì)不同模板劑用量時(shí)合成的多級(jí)孔絲光沸石樣品的結(jié)
4、構(gòu)及物化性能進(jìn)行了表征。以苯與苯甲醇的芐基化反應(yīng)對(duì)合成樣品的催化性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)。結(jié)果表明,預(yù)晶化與否對(duì)多級(jí)孔樣品的形貌及晶粒尺寸具有重要影響;硅源種類對(duì)多級(jí)孔絲光沸石的合成影響較小。在預(yù)晶化條件下,采用適宜的晶化時(shí)間和模板劑用量可以制備出高結(jié)晶度、高介孔(大孔)體積、含大量強(qiáng)酸位的多級(jí)孔絲光沸石。合成的多級(jí)孔樣品在苯與苯甲醇的芐基化反應(yīng)中展現(xiàn)出了優(yōu)異的催化性能。
2.以兩親性有機(jī)硅烷為軟模板劑合成多級(jí)孔絲光沸石在傳統(tǒng)水熱法合成
5、絲光沸石的過(guò)程中,通過(guò)引入兩親性有機(jī)硅烷[(CH3O)3SiC3H6N+(CH3)2C16H33]Cl-(簡(jiǎn)稱為T(mén)PHAC)作為介孔模板劑,制備了具有多級(jí)孔結(jié)構(gòu)的絲光沸石。采用XRD、TF-IR、SEM、N2吸附、NH3-TPD等手段對(duì)合成樣品進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,合成的多級(jí)孔絲光沸石樣品含豐富的介孔且介孔尺寸較均一;與微孔絲光沸石相比,多級(jí)孔絲光沸石樣品的強(qiáng)、弱酸量均有所減小。由于介孔的引入,改善了絲光沸石微孔的擴(kuò)散性能,在苯與苯甲醇
6、的芐基化反應(yīng)中表現(xiàn)出了較高的催化活性。
3.化學(xué)后處理法制備多級(jí)孔絲光沸石對(duì)傳統(tǒng)微孔絲光沸石進(jìn)行連續(xù)的酸堿后處理制備了多級(jí)孔絲光沸石,并采用XRD、FT-IR、SEM、N2吸附、NH3-TPD對(duì)合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)及物化性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,連續(xù)酸堿處理獲得的產(chǎn)物具有一定的多級(jí)孔結(jié)構(gòu),處理?xiàng)l件對(duì)合成產(chǎn)物的孔道結(jié)構(gòu)和酸性質(zhì)具有重要影響。連續(xù)酸堿處理方法拓寬了后處理法制備多級(jí)孔分子篩材料的骨架類型。合成的多級(jí)孔樣品具有較好的苯與苯甲
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