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文檔簡(jiǎn)介
1、鹽酸頭孢吡肟(Cefepime Hydrochloride)是20世紀(jì)90年代由美國(guó)Bristol-MyersSquibb公司研發(fā),1993年上市,作為第一個(gè)上市的第四代頭孢菌素,具有抗菌譜廣,活性高的特點(diǎn)。文獻(xiàn)報(bào)道的合成方法很多,從起始原料來看,主要有兩種:第一種以GCLE(7-苯乙酰胺基-3-氯甲基頭孢烷酸對(duì)甲氧基芐酯)為原料;第二種以7-ACA(7氨基頭孢烷酸)為原料。以GCLE開始合成路線長(zhǎng),需要取代、脫保護(hù)等多步反應(yīng)。以7-A
2、CA為原料,為了防止△-異構(gòu)化的產(chǎn)生,需要使用極性小的氟利昂或環(huán)戊烷作為硅烷化和碘代化試劑,收率低,后處理麻煩,溶劑回收困難。本文對(duì)合成方法進(jìn)行了優(yōu)化,選擇單一的二氯甲烷作為溶劑,控制特定的反應(yīng)條件和控制體系水分的方法,保證在完成硅烷化保護(hù)和碘代反應(yīng)后,加入N-甲基吡咯烷取代,不至于發(fā)生△-異構(gòu)化。一步得到鹽酸頭孢吡肟關(guān)鍵中間體7-氨基-3-(1-甲基1--四氫吡咯)甲基-3-頭孢-4-羧酸鹽酸鹽(7-MPCA),然后與AE-活性酯縮合
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