六(4-氨基苯氧基)環(huán)三磷腈的合成及其在紡織品上的阻燃應(yīng)用.pdf

1、紡織品阻燃是阻燃領(lǐng)域研究的一大重點(diǎn)，傳統(tǒng)的紡織品阻燃方法多采用鹵素阻燃劑或是一些重金屬阻燃劑，鹵素阻燃劑發(fā)煙量大，有致癌隱患，重金屬阻燃劑在加工和生產(chǎn)過(guò)程中易對(duì)環(huán)境造成污染，隨著人們健康環(huán)保意識(shí)的不斷增強(qiáng)，傳統(tǒng)紡織品阻燃方法的弊端不斷暴露出來(lái)；此外，目前采用后整理阻燃方法制備的阻燃紡織品大多存在耐洗性差的問(wèn)題，限制了其在戰(zhàn)場(chǎng)、航空、防護(hù)等領(lǐng)域的應(yīng)用，因此研究紡織品用無(wú)鹵、無(wú)重金屬、耐洗性優(yōu)良的阻燃劑是當(dāng)前紡織品阻燃的發(fā)展趨勢(shì)。磷腈類(lèi)阻燃

2、劑具有無(wú)鹵、無(wú)金屬、發(fā)煙量少、成碳量高、阻燃性能佳等優(yōu)點(diǎn)，一些含有反應(yīng)性基團(tuán)的阻燃劑還能和纖維發(fā)生化學(xué)鍵結(jié)合，能提高耐水洗牢度，因此符合當(dāng)前阻燃劑發(fā)展趨勢(shì)。
　　本課題設(shè)計(jì)了一種磷腈阻燃劑，預(yù)期其特有結(jié)構(gòu)對(duì)羊毛纖維具有優(yōu)異親和力和化學(xué)反應(yīng)活性，對(duì)滌綸纖維有良好抗熔滴以及阻燃效果。其合成方法是以六氯環(huán)三磷腈（HCCP）、對(duì)硝基苯酚為主要起始原料先合成六（4-硝基苯氧基）環(huán)三磷腈，再采用SnCl2/HCl體系對(duì)六（4-硝基苯氧基）環(huán)三

3、磷腈進(jìn)行還原得到六（4-氨基苯氧基）環(huán)三磷腈。采用元素分析（EA）、紅外光譜分析（FTIR）、核磁氫譜（1H-NMR），核磁磷譜（31P-NMR）分別對(duì)六（4-硝基苯氧基）環(huán)三磷腈、六（4-氨基苯氧基）環(huán)三磷腈的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析表征，證實(shí)合成了目標(biāo)產(chǎn)物，并估算了得率。
　　以六（4-氨基苯氧基）環(huán)三磷腈通過(guò)浸-軋-烘的方法用于羊毛織物的阻燃整理。對(duì)六（4-氨基苯氧基）環(huán)三磷腈應(yīng)用于羊毛織物的焙烘溫度、焙烘時(shí)間進(jìn)行了工藝優(yōu)化，結(jié)果表明

4、該阻燃劑應(yīng)用于羊毛的最佳焙烘溫度為140℃，最佳焙烘時(shí)間為3min。對(duì)整理前后的羊毛織物進(jìn)行微型量熱分析、熱重分析（ TGA）、極限氧指數(shù)（LOI）測(cè)試、垂直燃燒測(cè)試表明，六（4-氨基苯氧基）環(huán)三磷腈能夠促使羊毛織物提前裂解成碳，顯著降低羊毛織物燃燒的熱釋放性能，羊毛織物的極限氧指數(shù)和垂直燃燒性能得到顯著提高；通過(guò)對(duì)整理后的羊毛織物進(jìn)行水洗性能測(cè)試發(fā)現(xiàn)，整理后的羊毛織物的阻燃性能具有優(yōu)異的耐久性，隨著水洗次數(shù)的增多，阻燃性能未見(jiàn)明顯變差

5、，經(jīng)過(guò)15次水洗后，羊毛織物的LOI值最高可達(dá)42.4％，垂直燃燒損毀長(zhǎng)度為0.6cm；采用掃描電鏡（SEM）、FTIR對(duì)整理前后的羊毛織物分別進(jìn)行殘?jiān)蚊埠蜌堅(jiān)瘜W(xué)結(jié)構(gòu)分析，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)六（4-氨基苯氧基）環(huán)三磷腈整理過(guò)的羊毛織物的碳層疏松多孔，厚度大，六（4-氨基苯氧基）環(huán)三磷腈同時(shí)在凝聚相和氣相對(duì)羊毛織物存在阻燃作用。
　　再將六（4-氨基苯氧基）環(huán)三磷腈通過(guò)浸-軋-烘的方法用于滌綸織物的阻燃整理。對(duì)整理后的滌綸織物進(jìn)行微型量熱

6、分析，TGA測(cè)試發(fā)現(xiàn)六（4-氨基苯氧基）環(huán)三磷腈能顯著降低滌綸織物燃燒時(shí)的熱釋放性能，促使滌綸織物提前裂解成碳，當(dāng)阻燃劑的濃度為100g/l、增重率為10.1%時(shí)，滌綸織物在600℃、N2氣氛下的殘?zhí)苛繛?4.4%，遠(yuǎn)高于未整理的16.97%；對(duì)整理前后的滌綸織物的在空氣中垂直燃燒后的殘?jiān)M(jìn)行SEM測(cè)試，結(jié)果表明未整理的滌綸織物殘?jiān)鼮槿廴诹黧w，而整理后的滌綸織物的殘?jiān)鄶?shù)為碳渣，并且表面凹凸不平，有許多微孔生成；對(duì)整理前后的滌綸織物進(jìn)行