PI-Fe3O4復(fù)合微球的制備與性能研究.pdf

1、Fe3O4是一種傳統(tǒng)的磁性材料，由于其高的磁響應(yīng)、生物相容性和低毒廉價(jià)等特性，在化工、環(huán)境、電子以及生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。然而Fe3O4納米粒子易團(tuán)聚、穩(wěn)定性差，使其在一些領(lǐng)域的應(yīng)用受到了限制。近年來，對(duì)Fe3O4的保護(hù)受到了研究工作者的廣泛關(guān)注，多數(shù)對(duì)Fe3O4的保護(hù)措施是將無機(jī)物或有機(jī)物包裹到Fe3O4表面形成核殼微球。聚酰亞胺(PI)具有優(yōu)異的耐熱性能和機(jī)械性能，并且可以進(jìn)行單體的設(shè)計(jì)與聚合物結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，通過設(shè)計(jì)特殊結(jié)構(gòu)的單

2、體可以得到具有特定功能的聚合物，用聚酰亞胺包裹 Fe3O4可以有效提高微球的熱穩(wěn)定性，并且通過結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)可以賦予復(fù)合微球不同的功能性，而用聚酰亞胺包裹Fe3O4的研究還未見報(bào)道。傳統(tǒng)的方法制備Fe3O4核殼微球時(shí)都需要預(yù)先制備出Fe3O4微粒，再將有機(jī)物或無機(jī)物包裹到Fe3O4表面，很少有通過一步反應(yīng)制備出Fe3O4核殼微球的研究。
　　本文以聚酰胺酸三乙胺鹽(PAAS)和Fe3+為前驅(qū)體，在反應(yīng)釜中經(jīng)過一步反應(yīng)制備了PI/Fe3

3、O4復(fù)合微球，探討了制備PI/Fe3O4復(fù)合微球的反應(yīng)機(jī)理，并且研究了聚酰胺酸三乙胺鹽濃度、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)制備的PI/Fe3O4復(fù)合微球形貌與性能的影響。實(shí)驗(yàn)用紅外光譜(IR)和X射線衍射(XRD)對(duì)制備的復(fù)合微球進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征，發(fā)現(xiàn)聚酰亞胺的特征吸收峰和Fe3O4的特征吸收峰同時(shí)出現(xiàn)在PI/Fe3O4復(fù)合微球的紅外光譜中，表明聚酰亞胺已經(jīng)成功包裹到Fe3O4表面；通過XRD的分析發(fā)現(xiàn)Fe3O4以立方相的反尖晶石結(jié)構(gòu)存在。通過熱失

4、重(TGA)曲線判斷聚酰亞胺包裹到Fe3O4表面可以有效提高Fe3O4的穩(wěn)定性，防止了Fe3O4發(fā)生氧化反應(yīng)。樣品振動(dòng)磁強(qiáng)計(jì)(VSM)結(jié)果表明純Fe3O4有較高的飽和磁化強(qiáng)度，高達(dá)79.28 emu/g。在不同濃度下Fe3O4表面包裹的聚酰亞胺量不同，濃度越大包裹上的聚酰亞胺越多，而飽和磁化強(qiáng)度越??；反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間也對(duì)磁性有著重要影響，反應(yīng)溫度低或時(shí)間短，將使產(chǎn)物的飽和磁化強(qiáng)度降低；溫度過高或時(shí)間偏長會(huì)使包裹在 Fe3O4表面的聚酰

5、亞胺發(fā)生消解，嚴(yán)重影響復(fù)合微球的形貌。通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果的對(duì)比得到在PAAS的濃度為4.5 wt％、溫度為200℃和反應(yīng)時(shí)間為8h條件下得到的微球有良好的微觀形貌，較高的飽和磁化強(qiáng)度(35.33 emu/g)，并且含有54.35 wt%的聚酰亞胺。
　　本文用制備的產(chǎn)物進(jìn)行了Cu2+吸附實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明PI/Fe3O4復(fù)合微球與純Fe3O4對(duì)Cu2+的吸附量基本一致，而將PI/Fe3O4復(fù)合微球表面用KOH溶液水解后增加了微球表面游離羧基