二氧化硅整體材料的制備及其吸油性能的研究.pdf

1、二氧化硅整體材料是一類具有三維網(wǎng)狀孔道結(jié)構(gòu)的新穎塊狀材料，其外觀形貌由合成的模具決定。根據(jù)制備工藝的不同，其孔道可由大孔、介孔與微孔中的一種或幾種組成。在整體材料中各種孔道的存在有利于傳質(zhì)，減小背壓，骨架結(jié)構(gòu)使柱體具有一定的機械強度，孔道內(nèi)表面的大量硅羥基便于其它各種官能團的修飾與錨定，這使得其在色譜分離中展現(xiàn)出獨特的優(yōu)勢。近年來二氧化硅整體材料在催化劑領(lǐng)域得到了一些示范性的應(yīng)用。然而目前的制備過程復(fù)雜，通常使用的硅源為有機硅源，價格較

2、為昂貴，限制了其在工業(yè)中的應(yīng)用。因此，研究使用廉價的硅酸鈉代替常用的有機硅源合成二氧化硅整體材料，并探討一種簡捷的干燥方式保持柱體形貌，這些具有一定的現(xiàn)實意義。
　　本文分別探討了使用正硅酸乙酯(TEOS)和硅酸鈉兩種物質(zhì)為硅源，在醋酸做催化劑，聚乙二醇(PEG)做為相分離引發(fā)劑的情況下，采用溶膠凝膠法合成二氧化硅整體材料。同時考察了水浴溫度、聚乙二醇含量、pH值、水含量及干燥條件等因素對二氧化硅整體材料孔道結(jié)構(gòu)、外觀形貌產(chǎn)生的影

3、響。結(jié)果表明，在TEOS-PEG體系內(nèi)最佳制備條件為按照質(zhì)量比為 TEOS:PEG:H2O:冰醋酸=1:0.09:1.90:0.26的實驗配比在40℃水浴條件下反應(yīng)24 h。在硅酸鈉-PEG體系，最佳方案為硅酸鈉：聚乙二醇：蒸餾水：冰醋酸的質(zhì)量比為1:0.10:1.67:1.40，在50℃下恒溫18 h。合成的二氧化硅整體材料經(jīng)掃描電子顯微鏡表明均具有連續(xù)的孔道結(jié)構(gòu)。XRD衍射結(jié)果表明產(chǎn)物中的骨架結(jié)構(gòu)主要由無定型二氧化硅組成。熱重分析說