低粘度三酚基甲烷型環(huán)氧樹(shù)脂的合成與性能研究.pdf

1、三酚基甲烷型環(huán)氧樹(shù)脂(TMGE)力三官能度環(huán)氧樹(shù)脂，又含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)，耐高溫性能要優(yōu)于雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂，在電子封裝領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。但三酚基甲烷型環(huán)氧樹(shù)脂粘度高，嚴(yán)重影響其操作工藝及材料性能。為了降低三酚基甲烷型環(huán)氧樹(shù)脂粘度，本論文主要是對(duì)低粘度三酚基甲烷型環(huán)氧樹(shù)脂(TMGE)合成工藝和相關(guān)性能進(jìn)行了研究，并將1,4-丁二醇二縮水甘油醚(BDDGE)、超支化環(huán)氧樹(shù)脂AHBP作為三酚基甲烷型環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑，研究固化物相關(guān)性能。

2、r>　　本論文主要內(nèi)容及取得的研究進(jìn)展包括:
　　(1)以三酚基甲烷、環(huán)氧氯丙烷(ECH)為原料合成低粘度的三酚基甲烷型環(huán)氧樹(shù)脂，采用紅外光譜、核磁以及凝膠色譜分析對(duì)其進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。通過(guò)單因素法和正交試驗(yàn)法對(duì)低粘度三酚基甲烷型環(huán)氧樹(shù)脂合成工藝中催化劑的選擇及用量、醚化溫度、單體加入方式、加料速率、閉環(huán)溫度以及堿液濃度進(jìn)行了優(yōu)化。在優(yōu)化工藝下制備的三酚基甲烷型環(huán)氧樹(shù)脂粘度在7500～7800cp(25℃)，環(huán)氧值在0.55～0.58

3、mol/100g。
　　(2)以三羥甲基丙烷、偏苯三酸酐、ECH為原料合成一種活性稀釋劑超支化環(huán)氧樹(shù)脂AHBP，通過(guò)紅外光譜對(duì)AHBP進(jìn)行了表征。采用正交試驗(yàn)法探討了合成工藝中閉環(huán)溫度、堿的種類(lèi)、反應(yīng)時(shí)間對(duì)AHBP環(huán)氧值的影響。在優(yōu)化工藝條件下制備的超支化環(huán)氧樹(shù)脂AHBP粘度為1500cp左右(25℃)，與有關(guān)報(bào)道相比，環(huán)氧值提高37％，在0.188mol/100g左右。結(jié)果表明AHBP經(jīng)過(guò)合成工藝優(yōu)化環(huán)氧值顯著提高。
　　

4、(3)以甲基納迪克酸酐(MNA)為固化劑，AHBP、BDDGE作為稀釋劑，采用非等溫差示掃描量熱法(DSC)研究了三種低粘度三酚基甲烷型環(huán)氧樹(shù)脂體系的固化反應(yīng)過(guò)程。確定了三酚基甲烷型環(huán)氧樹(shù)脂體系固化工藝，結(jié)果表明BDDGE降低了環(huán)氧樹(shù)脂體系的反應(yīng)活化能，而AHBP提高了樹(shù)脂體系的反應(yīng)活化能。
　　(4)采用熱重儀(TGA)、電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)、折射儀等儀器對(duì)TMGE/MNA固化物性能進(jìn)行了研究，并考察了活性稀釋劑對(duì)TMGE/MNA固化