熱處理對含鐵碳化硅纖維結(jié)構(gòu)和性能的影響.pdf

1、以低分子量聚碳硅烷（Low-molecular weight polycarbosilane，LPCS）與羰基鐵Fe(CO)5為原料制得含鐵高聚物，然后與高分子量聚碳硅烷(High-molecularweight polycarbosilane，HPCS)共混制備含鐵聚碳硅烷先驅(qū)體(Fe-PCS)，經(jīng)熔融紡絲、氧化交聯(lián)、裂解最終得到含鐵SiC纖維。通過放大合成實驗，制備了鐵含量（基于先驅(qū)體質(zhì)量）分別為0wt％、1wt％、2wt％的三種含

2、鐵SiC纖維，將此三種纖維分別在700℃、900℃、1100℃下保溫10h、100h，研究熱處理條件對纖維的結(jié)構(gòu)與性能的影響。
　　研究表明，鐵的引入會使PCS的可紡性變差。含1％Fe的PCS先驅(qū)體紡絲性能較好，通過調(diào)節(jié)合成條件，2％Fe先驅(qū)體原料可滿足連續(xù)紡絲要求。隨著Fe含量增加，SiC的晶粒尺寸增大，纖維中SiC的結(jié)晶度顯著提高，說明納米級Fe顆粒的引入顯著地促進了β-SiC晶粒的生長，使熱處理條件變得溫和。Fe-0纖維經(jīng)過

3、～1100℃/100h熱處理，F(xiàn)e-1纖維經(jīng)過900℃/10h熱處理均可有效提高碳化硅的結(jié)晶度，達到調(diào)節(jié)電阻率的目的。
　　900℃以下熱處理可促進纖維的有機-陶瓷化轉(zhuǎn)變，提高纖維的彈性模量和強度;但1100℃會使得SiC晶粒粗化，導致強度下降。因此900℃熱處理后纖維強度達到最大值。
　　鐵促進纖維中SiCxOy相的高溫分解，導致無定型碳含量增加，但鐵同時也促進無定型碳的結(jié)晶，使有序碳含量增加。在不同熱處理溫度、時間及Fe

4、含量下，這兩種趨勢相互競爭，可通過改變這些參數(shù)對纖維中碳結(jié)構(gòu)進行調(diào)節(jié)。
　　熱處理可以改變含鐵SiC纖維的微觀結(jié)構(gòu)，從而顯著地改變纖維的電阻率。在本實驗設定的Fe含量(0％～2％)跨度及熱處理條件下，SiC纖維電阻率可實現(xiàn)跨越約4個數(shù)量級的變化(6.75Ω·cm～3.8×104Ω·cm)。相關性分析表明氧含量對電阻率的影響最大，其次為Fe含量及SiC結(jié)晶度，而碳的石墨化度對電阻率影響最小，它們與電阻率的相關系數(shù)分別為0.71、-0