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1、硅酸鐵鋰作為一種新型的聚陰離子型正極材料,具有原料豐富、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、理論容量高等優(yōu)點(diǎn),有望成為理想的動(dòng)力電池正極材料。硅酸鐵鋰完全脫出兩個(gè)鋰離子對(duì)應(yīng)的理論容量高達(dá)333mAh/g,但由于第二個(gè)鋰離子的脫嵌電壓過高和體積變化過大,硅酸鐵鋰只能脫出一個(gè)鋰離子。硫改性能有效地降低硅酸鐵鋰的脫嵌電壓和結(jié)構(gòu)破壞,從而實(shí)現(xiàn)第二個(gè)鋰離子的脫嵌,因此,有必要探索硫取代硅酸鐵鋰的合成方法,從而制備出高性能的硫取代硅酸鐵鋰正極材料。本論文采用溶膠-凝膠和固相
2、燒結(jié)法,以硫脲作為硫源,合成了一系列不同摻雜量的硫改性硅酸鐵鋰正極材料,系統(tǒng)地研究了硫摻雜量對(duì)硅酸鐵鋰的晶體結(jié)構(gòu)、表面形貌和電化學(xué)性能的影響,比較了硫源、鐵源和碳源的影響,并進(jìn)一步分析了硫在硅酸鐵鋰中的可能存在形式。
結(jié)果表明,無論采用有機(jī)還是無機(jī)硫源,在硫摻雜量為6%時(shí),以十二硫醇和硫脲為硫源合成的材料主相均為Pmn21晶型,并存在硫化亞鐵雜質(zhì),十二硫醇為硫源得到的產(chǎn)物中還含有偏硅酸鋰雜質(zhì)。以硫脲為硫源,草酸亞鐵為鐵源時(shí),合
3、成硫摻雜量為6%的材料的首次放電容量為180mAh/g,而以硝酸鐵為鐵源合成硫摻雜量為4%和6%的硫改性硅酸鐵鋰的首次放電容量分別只有50mAh/g和125mAh/g。在研究的硫摻雜量為0.5%-8%范圍時(shí),以草酸亞鐵作鐵源合成的材料的碳含量除8%外均大于硝酸鐵作鐵源合成材料的碳含量,但以硝酸鐵為鐵源合成的材料在硫摻雜量為8%時(shí)的碳含量高達(dá)19%。以草酸亞鐵作鐵源制備的硫摻雜量為0.5%,4%,6%和8%的材料,循環(huán)20圈后放電容量分別
4、衰減了5.6%、16.4%、52%和22%。以三種碳源,即蔗糖、草酸和Super-P作碳源合成的摻雜量為4%的材料首次放電容量分別為94、94和50mAh/g,循環(huán)8圈后分別衰減了73%、32%和11%,以蔗糖作碳源制備的材料的電化學(xué)性能最佳。
硫摻雜量顯著影響硫在硅酸鐵鋰正極材料中的存在形式。通過分析X射線光電子能譜的分峰擬合結(jié)果發(fā)現(xiàn),當(dāng)以草酸亞鐵為鐵源,硫脲為硫源,蔗糖為碳源時(shí)制備硫摻雜量為0.5%的材料中,硫表現(xiàn)為負(fù)二價(jià)
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