快速檢測蔬菜中硝酸鹽含量的氯化釩粉劑法研究.pdf

1、硝酸鹽是蔬菜中常見的污染物，其在蔬菜中的含量超過限量將對人體健康造成危害。隨著人民生活水平的提高和食品安全意識的增強，國家對食品安全監(jiān)控力度的加大，簡單易用、快速、準(zhǔn)確、低成本的硝酸鹽檢測方法有著巨大市場需求。
　　本文開發(fā)了一種快速、準(zhǔn)確測定蔬菜中硝酸鹽含量的一種新的氯化釩混合粉劑方法。首先采用單因素實驗研究了混合粉劑中氯化釩、氯化鈉、氨基磺酸、對氨基苯磺酸和鹽酸萘乙二胺各自用量以及反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間對硝酸鹽含量測定結(jié)果的影響，

2、通過Plackett-Burman實驗從上述7個影響因素中篩選出3個對檢測結(jié)果有顯著影響的因素，進一步采用3因素3水平的響應(yīng)面分析實驗研究了3個顯著因素之間的交互效應(yīng)，通過對實驗結(jié)果進行模型擬合和回歸方程分析，摸索出氯化釩混合粉劑的最佳比例以及反應(yīng)的最佳條件；同時開發(fā)出適合本測定方法的蔬菜樣品前處理方法，最后運用方法學(xué)對所開發(fā)的方法進行了方法學(xué)評估。具體研究結(jié)果如下：
　　（1）研發(fā)了一種能夠快速檢測硝酸鹽含量的氯化釩混合粉劑法，

3、混合粉劑中氯化鈉、氨基磺酸、對氨基苯磺酸、鹽酸萘乙二胺、氯化釩混的的最佳比例為400:20:25:0.9:0.6，混合粉劑總用量為0.3g，粉劑的穩(wěn)定時間為2個月；測定時將混合粉劑加入3mL樣液中，搖勻使粉劑完全溶解，80℃水浴加熱30min，冷卻，538 nm下測定吸光值，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計算求出硝酸鹽含量；
　?。?）由于所研發(fā)的氯化釩粉劑法具有靈敏度高，檢測限低的特點，含較高硝酸鹽含量的蔬菜樣品需要較高的稀釋倍數(shù)，使葉綠體色素不

4、會干擾顯色效果，因此改進了蔬菜樣品的前處理方法，直接提取后，無需對樣液進行凈化，具體方法為：稱取5~10g蔬菜勻漿，加入2％醋酸溶液提取，再用2%醋酸溶液定容至250mL，振蕩5min，過濾，濾液用于測定；
　　（3）通過方法學(xué)評估，氯化釩粉劑法的線性范圍為0~2.5mg/L，線性方程y=0.5011x-0.0223，相關(guān)系數(shù) r=0.999；最低檢測限為0.3mg/L，加標(biāo)回收率在97.3%~106.1%范圍內(nèi)，變異系數(shù)在1.4