有機化學實驗講義

1、《有機化學有機化學》實驗大綱和講義實驗大綱和講義中藥化學及基礎(chǔ)化學教研室中藥化學及基礎(chǔ)化學教研室2006.052006.05有機化學實驗講義有機化學實驗講義實驗一有機化學實驗的一般知識有機化學是一門以實驗為基礎(chǔ)的學科，因此，有機化學實驗是有機理論課內(nèi)容的補充，它在有機化學的學習中占有重要地位。一、有機化學實驗的目的一、有機化學實驗的目的1通過實驗，訓練學生進行有機化學實驗的基本操作和基本技能。2初步培養(yǎng)學生正確選擇有機合成、分離與鑒定的

2、方法。3配合課堂講授，驗證、鞏固和擴大基本理論和知識。4培養(yǎng)學生正確的觀察和思維方式，提高分析和解決實驗中所遇問題的思維和動手能力。5培養(yǎng)學生理論聯(lián)系實際、實事求是的工作作風、嚴謹?shù)目茖W態(tài)度和良好的工作習慣。二、有機化學實驗室規(guī)則二、有機化學實驗室規(guī)則（略）詳見教材三、實驗室的安全三、實驗室的安全有機化學實驗所用試劑多數(shù)易燃、易爆、有毒、有腐蝕性，儀器又多是玻璃制品，此外，還要用到電器設(shè)備、煤氣等，若疏忽大意，就會發(fā)生著火、爆炸、燒傷、

3、中毒等事故。但只要實驗者樹立安全第一的思想，事先了解實驗中所用試劑和儀器的性能、用途、可能出現(xiàn)的問題及預防措施，并嚴格執(zhí)行操作規(guī)程，加強安全防范，就能有效地維護人身和實驗室安全，使實驗正常進行。為此，必須高度重視和切實執(zhí)行下列事項。（略）詳見教材四、有機化學實驗室簡介四、有機化學實驗室簡介為了能夠安全、有效地進行實驗，有機化學實驗室需要配備一些安全裝置和實驗常用的必要設(shè)備，有機實驗室必備的裝置大致有下列幾種。（略）詳見教材五、有機實驗常

4、用儀器及裝配方法五、有機實驗常用儀器及裝配方法詳見教材和儀器清單，老師在實驗室詳細講解并示范具體裝配方法。六、實驗預習、記錄和實驗報告六、實驗預習、記錄和實驗報告2生成氫氧化鈣，因加熱時不分解，故可留在瓶中一起蒸餾。（5）所用乙醇的水分不能超過0.5%，否則反應(yīng)相當困難。（6）碘粒可加速反應(yīng)進行，若加碘粒后仍未開始反應(yīng)，可適當加熱，促使反應(yīng)進行。（7）檢查無水乙醇用的高錳酸鉀，事先需要干燥處理。【思考題】（1）你認為制備無水乙醇的關(guān)鍵是

5、什么？（2）本實驗為何用氧化鈣而不用氯化鈣作無水乙醇的脫水劑？（3）什么叫回流？有何用途？（4）什么叫蒸餾？有何用途？（5）用200ml工業(yè)乙醇（95%）制備無水乙醇時，理論上需要氧化鈣多少克？實驗五乙酸乙酯的制備【目的要求】（1）了解并掌握乙酸乙酯的制備方法。（2）掌握蒸餾及分液漏斗的使用方法?！痉磻?yīng)原理】本實驗采用乙酸與乙醇為原料，在濃硫酸的催化下，加熱而制得乙酸乙酯。H2SO4HOCH3COOHC2H5OHCH3COOC2H52增

6、高溫度或使用催化劑可加快酯化反應(yīng)速率，使反應(yīng)在較短的時間內(nèi)達到平衡。酯化反應(yīng)是一可逆反應(yīng)，當反應(yīng)達到平衡后，酯的生成量就不再增加，為了提高酯的產(chǎn)量，可采用加過量的乙醇，并利用乙酸乙酯易揮發(fā)的特性，使它生成后立即從反應(yīng)混合物中蒸出，用脫水劑把生成物之一的水不斷吸收除去，破壞可逆平衡，使產(chǎn)量提高?！緦嶒灢襟E】在100ml圓底燒瓶中，加入15ml冰醋酸和23ml95%乙醇，在振搖下滴入7.5ml濃硫酸充分搖勻，加幾顆沸石，裝上回流冷凝管，在水

7、浴上加熱回流30分鐘。稍冷后，改成蒸餾裝置，水浴上蒸餾，蒸至不再有蒸出物為止。往餾出液中加飽和碳酸鈉溶液，充分搖勻，有機相呈堿性或中性。用分液漏斗分去有機相，有機相加等體積的飽和食鹽水洗一次，再用等體積的飽和氯化鈣溶液洗一次，分出有機相，用無水硫酸鈉干燥。干燥后的粗產(chǎn)品濾至干燥的蒸餾瓶中，加幾粒沸石，于水浴上蒸餾，收集73～78℃餾分，產(chǎn)量約13.1～15.6g.純乙酸乙酯為無色透明液體，沸點77.1℃，密度0.9003，折光率1.37

8、23?！舅伎碱}】（1）酯化反應(yīng)有什么特點？本實驗采取哪些措施使酯化盡量向正反應(yīng)方向完成？（2）本實驗可能有哪些副反應(yīng)？生成哪些副產(chǎn)物？乙酸乙酯粗品有哪些雜質(zhì)？（3）酯化反應(yīng)中用作催化劑的硫酸，一般只需醇重量的3%就夠了，本實驗為什么用了10ml？（4）實驗成敗的關(guān)鍵何在？（5）如果采用乙酸過量是否可以？為什么？實驗六茶葉中提取咖啡因、分離與鑒定【目的】了解從茶葉中提取咖啡因的原理和方法；熟悉索氏提取器的使用方法；掌握升華操作技術(shù)；了解咖