葡萄糖醛酸內(nèi)酯清潔生產(chǎn)關(guān)鍵技術(shù)研究.pdf

1、生產(chǎn)葡萄糖醛酸內(nèi)酯的主要方法是硝酸氧化法，即利用濃硝酸作為氧化劑，通過(guò)氧化玉米淀粉來(lái)制備內(nèi)酯。該工藝氧化過(guò)程中有氮氧化物產(chǎn)生，環(huán)境污染較為嚴(yán)重，在環(huán)境要求越來(lái)越高的情況下，傳統(tǒng)工藝受到一定的挑戰(zhàn)。
　　本課題以玉米淀粉為原料，采用超聲波技術(shù)對(duì)淀粉進(jìn)行預(yù)處理，使其顆粒表面積增加，增大了淀粉與氧化劑的接觸機(jī)會(huì)，提高氧化劑的利用率；以芬頓試劑作為氧化劑選擇性的對(duì)預(yù)處理淀粉進(jìn)行催化氧化處理，得到C6位羧基的氧化淀粉，氧化淀粉再經(jīng)α-淀粉酶

2、、糖化酶水解，將水解液濃縮、分離、內(nèi)酯化得到葡萄糖醛酸內(nèi)酯。水解產(chǎn)物—葡萄糖醛酸可以采用紫外-可見(jiàn)分光光度法和紅外光譜法進(jìn)行表征，結(jié)晶提純后的產(chǎn)物—葡萄糖醛酸內(nèi)酯可分別用熔點(diǎn)測(cè)試儀、核磁共振及紅外光譜等方法進(jìn)行表征，并利用一九九五年中國(guó)藥典第二部分（藥典西藥標(biāo)準(zhǔn)）中記載的關(guān)于酸堿中和反滴定法測(cè)定葡萄糖醛酸內(nèi)酯含量。其研究結(jié)果如下：
　?。?）利用單因素和正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化較佳工藝條件為：H2O2加量9％、pH=10、反應(yīng)溫度55℃、反應(yīng)

3、時(shí)間3h、FeSO4加量0.40％，得到羧基含量為0.184％的氧化淀粉，并利用紅外光譜分析對(duì)氧化淀粉進(jìn)行表征。
　?。?）利用羧基含量確定超聲波作用的較佳條件是：頻率為25 KHz、作用時(shí)間為25min，得到羧基含量為0.256％的氧化淀粉，比原淀粉0.184％高了39.6％。
　　通過(guò)SEM可以觀察經(jīng)超聲波處理后淀粉顆粒形貌的變化，即顆粒表面凹凸不平，比表面積增加，有利于芬頓試劑穿越淀粉結(jié)晶區(qū)，進(jìn)入非結(jié)晶區(qū)，增加了芬頓試

4、劑與淀粉中可氧化基團(tuán)6-OH的接觸機(jī)會(huì)；利用XRD和紅外光譜分析對(duì)超聲處理前后淀粉進(jìn)行表征，表明淀粉結(jié)構(gòu)沒(méi)有改變。
　?。?）利用顯色反應(yīng)確定α-淀粉酶在適宜的反應(yīng)環(huán)境（溫度85℃、pH約為6.5）下作用的較佳條件為：100g淀粉，α-淀粉酶用量在3.5mL，時(shí)間為45 min；利用分光光度計(jì)法確定糖化酶在較佳的反應(yīng)環(huán)境（溫度60℃、pH為4.2～4.5）下作用的較佳條件為：100g淀粉，糖化酶用量在0.35mL，時(shí)間為12h；根