電化學(xué)沉積PbS光學(xué)薄膜的制備及性能研究.pdf

1、作為Ⅳ族～Ⅵ族半導(dǎo)體中的重要一員，硫化鉛（PbS）納米晶由于具有小的直接帶隙能（0.41eV，300K）和較大的激子玻爾半徑（18nm），已被廣泛應(yīng)用于發(fā)光二極管（LED）、生物熒光探針、攝影、紅外探測(cè)、Pb2+離子選擇性傳感器和太陽(yáng)能接收器等方面。隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，光電功能材料成為一類非常重要的材料，在信息、激光、計(jì)算機(jī)、自動(dòng)化、航空航天以及現(xiàn)代化國(guó)防技術(shù)中有廣泛而重要的應(yīng)用。由于用途廣泛，人們研究出了很多制備PbS薄膜的方法，

2、像電化學(xué)沉積法、高溫濺射法、連續(xù)離子層吸附反應(yīng)法、微波法及化學(xué)浴沉積法等。目前我國(guó)對(duì)PbS薄膜的研究較少，國(guó)外雖有少量介紹PbS薄膜制備方法的報(bào)道，但其制備方法多數(shù)較復(fù)雜，且雜質(zhì)較多。基于電沉積法眾多的優(yōu)點(diǎn)，本文則嘗試采用陰極恒電位法沉積PbS薄膜，并用X-射線衍射儀（XRD）、X-射線光電子能譜儀（XPS）、原子力顯微鏡（AFM）、紫外可見(jiàn)近紅外光譜儀（UV-VIS-NIR）以及傅立葉變換紅外光譜儀（FT-IR）對(duì)薄膜的結(jié)構(gòu)和光學(xué)性能

3、進(jìn)行了表征重點(diǎn)研究了各工藝因素對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)和性能的影響。
　　 以Pb（NO3）2和Na2S2O3為主要原料采用電化學(xué)沉積法在單晶ITO導(dǎo)電玻璃上沉積了PbS薄膜。系統(tǒng)地研究了沉積電壓、溶液的pH值、n（Pb2+）：n（S2O32-）、沉積溫度、沉積時(shí)間、熱處理溫度、基板等工藝因素對(duì)于薄膜的物相、顯微結(jié)構(gòu)和光學(xué)性能的影響。并采用XRD、AFM、XPS、UV-VIS-NIR和FT-IR對(duì)薄膜組成、形貌及性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明沉積電

4、壓、溶液的pH值、n（Pb2+）：n（S2O32-）、沉積溫度、沉積時(shí)間、熱處理溫度、基板等等工藝因素對(duì)薄膜的相組成具有十分明顯的影響，在沉積電壓為3.0V，pH值為2.4，沉積時(shí)間為20min，pb2+：S2O32-值為1：3，沉積溫度為60℃，加入EDTA作絡(luò)合劑的情況下，可制備出沿（111）和（200）晶面取向生長(zhǎng)的立方相PbS薄膜。薄膜顯微結(jié)構(gòu)均勻而致密。沉積電壓是影響電沉積PbS薄膜結(jié)構(gòu)與性能的最主要的工藝因素之一。隨著沉積電

5、壓的升高，薄膜表面PbS衍射峰逐漸增強(qiáng)，晶粒尺寸逐漸增大，結(jié)晶程度變好，光的吸收性能明顯增強(qiáng)。在pH=2.2～3.5范圍內(nèi)，隨著沉積溶液pH值的升高，薄膜表面PbS衍射峰先增強(qiáng)后減弱，晶粒尺寸先增大后減小，薄膜內(nèi)的壓應(yīng)力及禁帶寬度先減小后增大。所制備的微晶PbS薄膜的禁帶寬度約為0.38～0.39eV。隨著沉積溶液Pb2+與S2O32-濃度比值的減小，薄膜表面PbS衍射峰逐漸減弱，晶粒尺寸逐漸減小，薄膜的禁帶寬度逐漸增大。所制備的微晶P

6、bS薄膜的禁帶寬度約為0.38～0.39eV。隨著沉積溶液溫度的升高，薄膜表面PbS衍射峰不斷增強(qiáng)，晶粒尺寸不斷增大，薄膜內(nèi)的壓應(yīng)力及禁帶寬度逐漸減小。所制備的微晶PbS薄膜的禁帶寬度約為0.39eV。另外沉積時(shí)間、熱處理溫度及基板也都是影響薄膜沉積的重要因素。Si（100）基板更適合生長(zhǎng)結(jié)晶良好的PbS薄膜。隨沉積時(shí)間和熱處理溫度的提高，薄膜的取向生長(zhǎng)和結(jié)晶趨勢(shì)增強(qiáng)，所制備的PbS光學(xué)薄膜表現(xiàn)出明顯的紅外吸收性，禁帶寬度約為0.38e