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1、碳化硅具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性、高的載流子遷移率、介電常數(shù)低及硬度高等特點(diǎn),成為最有應(yīng)用前景的半導(dǎo)體材料之一,而納米級(jí)碳化硅粉體更因純度高、粒徑分布范圍小、高比表面積等優(yōu)異特點(diǎn)備受人們的青睞。寧夏是碳化硅生產(chǎn)大省,但所生產(chǎn)的碳化硅大多數(shù)為塊狀的,所以價(jià)格相對(duì)較低,而塊狀的碳化硅則需要通過氣流粉碎才可以得到碳化硅粉體,從而增加了生產(chǎn)成本。本論文在本課題組前期的研究基礎(chǔ)上,主要以寧夏石嘴山市汝箕溝的太西煤為碳源,采用不同的方法合成了納米級(jí)β-S
2、iC顆粒,并對(duì)其物相、形貌等進(jìn)行了表征,為寧夏納米級(jí)碳化硅粉體的制備工藝提供理論依據(jù)。
主要實(shí)驗(yàn)研究?jī)?nèi)容及結(jié)果概括如下:
1、碳源灰分含量對(duì)碳化硅粉體的影響
1)以硅酸鈉為硅源,灰分含量不同的太西煤(6%、10%、20%)經(jīng)不同酸處理劑脫灰后為碳源,在1450℃下采用碳熱還原法制備出不規(guī)則顆粒狀和線狀的β-SiC,粒徑大小集中分布在300~500nm。此外,灰分含量的多少以及酸處理劑種類的不同對(duì)樣品的形貌、
3、尺寸都有較大的影響。
2)以硅酸鈉為硅源,脫灰與未脫灰蘭炭為碳源,硝酸鐵為催化劑,制備出碳化硅。反應(yīng)物蘭炭顆粒大小一定的情況下,脫灰和未脫灰所得到的β-SiC的形貌和尺寸不同,脫灰后所得產(chǎn)物結(jié)晶度更高、顆粒尺寸更小,且有棒狀形貌的碳化硅產(chǎn)生。由HR-TEM表征可得,產(chǎn)物的晶格條紋清晰可見,進(jìn)一步說明產(chǎn)物的結(jié)晶度較高,此外,兩相鄰條紋的間距為0.25nm,與3C-SiC的(111)晶面間距相吻合。
3)當(dāng)以100目脫灰
4、蘭炭為碳源時(shí),所得產(chǎn)物的粒徑分布在0.6~1.2μm,以200目脫灰蘭炭為碳源時(shí),所得產(chǎn)物的粒徑分布在0.3~1.0μm,這說明反應(yīng)原料尺寸的大小在一定程度上可以控制產(chǎn)物的大小。
2、微波燒結(jié)制備β-SiC的影響因素
1)以太西煤和硅酸鈉為原料,F(xiàn)e(NO3)3·9H2O為催化劑,在1600℃×60 min采用微波燒結(jié)制備出了結(jié)晶度高、純度較高的單一相納米級(jí)β-SiC顆粒,比表面積為16.606 m2/g,產(chǎn)率達(dá)到7
5、5.7%,顆粒尺寸主要分布在70~300 nm。
2) FT-IR和XPS譜圖分析進(jìn)一步說明了目標(biāo)產(chǎn)物的存在,高分辨透射電鏡顯示出相鄰的晶格條紋間距為0.25 nm,與β-SiC的(111)面間距相一致且生長(zhǎng)方向?yàn)閇111],TGA測(cè)試結(jié)果說明產(chǎn)物在800℃以下具有極好的熱穩(wěn)定性和強(qiáng)的抗氧化性。
3)在反應(yīng)過程中,當(dāng)遵循氣-液-固(VLS)機(jī)理時(shí),合成了納米β-SiC顆粒,遵循氣-固(VS)機(jī)理時(shí),合成了納米β-Si
6、C晶須,β-SiC的整個(gè)生長(zhǎng)過程機(jī)理解釋示意圖和反應(yīng)方程式可以清楚地解釋其生長(zhǎng)機(jī)理。
3、前驅(qū)體的構(gòu)筑對(duì)β-SiC的影響
1)以太西煤和硅酸鈉為原料,F(xiàn)e(NO3)3·9H2O為催化劑。硅酸鈉和太西煤的混合物加HCl除去Na2O形成的凝膠經(jīng)過紅外干燥和冷凍干燥后得到前驅(qū)體,前驅(qū)體在1450℃、氬氣保護(hù)下,反應(yīng)5h,得到綠色的、粒徑均勻的碳化硅粉末。經(jīng)紅外干燥的前驅(qū)體最終得到的產(chǎn)物的比表面積為13.597 m2/g,粒
7、徑分布在200~300 nm,經(jīng)冷凍干燥的前驅(qū)體最終得到的產(chǎn)物的比表面積為14.878 m2/g,粒徑分布在100~200nm。
2)當(dāng)硅酸鈉和太西煤的混合物不加HCl除Na2O,加表面活性劑時(shí),形成的凝膠經(jīng)紅外干燥后得到前驅(qū)體,前驅(qū)體在1450℃下經(jīng)碳熱還原反應(yīng)后得到的SiC為松散的骨架狀,粒徑大小在200~300 nm,比表面積為11.927 m2/g。
4、企業(yè)次級(jí)SiC的提純
1)超聲提純比傳統(tǒng)提純
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