中成藥中單一指標(biāo)成分和多指標(biāo)成分HPLC含量測定方法的研究.pdf

1、在中藥材、中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究和成藥質(zhì)量檢測中，選擇其有效成分作為指標(biāo)成分，建立含量測定項(xiàng)目來衡量其質(zhì)量是否達(dá)到要求及產(chǎn)品是否穩(wěn)定已成為一項(xiàng)重要內(nèi)容。高效液相色譜法(HPLC)因具有柱效高、靈敏度高、分離速度快、重現(xiàn)性好、操作方便、適用范圍廣等特點(diǎn)而成為中藥有效成分質(zhì)量控制的重要手段。本文首先對二十五味大湯膠囊中單一指標(biāo)成分羥基紅花黃色素A的HPLC含量測定方法進(jìn)行研究，其次對三黃片中7種有效成分的HPLC含量測定方法進(jìn)行了研究。

2、>　　 (1)二十五味大湯丸現(xiàn)收載于中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)藏藥標(biāo)準(zhǔn)中，由紅花、訶子、毛訶子、余甘子(去核)、藏木香等二十五味藥材組成，其功能為調(diào)和龍、赤巴、培根，具有開胃、止血、愈潰瘍等作用?？捎糜诰貌〔挥纳砭塍w重，食欲不振，胃、肝區(qū)疼痛，月經(jīng)過多，鼻衄等癥。
　　 藏藥部頒標(biāo)準(zhǔn)中二十五味大湯丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅有木香和骨碎補(bǔ)的薄層鑒別，尚無含量測定標(biāo)準(zhǔn)，且目前未見二十五味大湯膠囊含量測定相關(guān)報(bào)道。因此，本文用HPLC測定二

3、十五味大湯膠囊中羥基紅花黃色素A的含量。通過考察色譜條件和供試品制備方法，得出最佳的色譜分離條件和提取效率最高的供試品制備方法，并對樣品分析的線性、精密度、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性、回收率進(jìn)行了分析驗(yàn)證，建立了二十五味大湯膠囊中羥基紅花黃色素A的HPLC含量測定方法。并將該方法用于二十五味大湯膠囊穩(wěn)定性考察的中羥基紅花黃色素A的含量分析測定。
　　 (2)三黃片是我國傳統(tǒng)常用中藥，最早收載于東漢張仲景的《金匱要略》，現(xiàn)收載于2010版中《

4、中國藥典》中，具有清熱解毒，瀉火通便之功效，可用于三焦熱盛所致的咽喉腫痛、牙齦腫痛、目赤腫痛、口鼻生瘡、心煩口渴、便秘、尿黃；亦可用于急性胃腸炎，痢疾等。近年來的藥理研究顯示，三黃片還具有抗炎、抑菌、治療糖尿病和高血脂、治療婦科疾病等作用。
　　 本文建立了同時(shí)測定三黃片中沒食子酸、番瀉苷A、鹽酸小檗堿、黃芩苷、蘆薈大黃素、大黃素、大黃酚7種有效成分含量的HPLC方法。詳細(xì)考察了色譜條件，包括流動(dòng)相的組成、洗脫梯度、檢測波長、柱

5、溫、流速等，得出最佳色譜分離條件；詳細(xì)考察了供試品的制備方法，包括提取方法、提取溶劑、提取時(shí)間等，得出提取最為完全的供試品制備方法：并對樣品分析的線性、精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和回收率進(jìn)行了驗(yàn)證分析，結(jié)果表明該方法穩(wěn)定可靠，重現(xiàn)性良好。將該方法用于來自不同廠家不同批次的三黃片中該7種有效成分含量測定分析，結(jié)果顯示來自不同廠家不同批次的三黃片中這7種成分均存在一定的差異，其中差異最大的是黃芩苷，最小的是鹽酸小檗堿，這可能是因?yàn)榉街悬S芩苷以黃