納米微晶纖維素用于改性有機(jī)硅拒水整理.pdf

1、由于含氟拒水劑優(yōu)異的拒水拒油性能，過去數(shù)十年間，PFOA（全氟辛酸銨）和PFOS（全氟辛烷磺?；衔铮┭苌锏墓簿畚锉粡V泛應(yīng)用于拒水、拒油、防污整理劑。然而研究發(fā)現(xiàn)，PFOS和PFOA對(duì)生態(tài)環(huán)境及生物體健康存在嚴(yán)重的威脅，包括ZDHC（有害化學(xué)品零排放締約品牌）在內(nèi)的一些國際組織要求從2015年1月1號(hào)起，禁止使用長鏈全氟化合物。因此，新型拒水劑及拒水整理技術(shù)的研究面臨新的機(jī)遇和挑戰(zhàn)。
　　本研究通過在纖維表面構(gòu)建粗糙結(jié)構(gòu)，然后

2、在粗糙表面上修飾低表面能物質(zhì)的思路進(jìn)行拒水整理研究。首先通過酸解法制備納米微晶纖維素（NCC），利用得到的NCC在織物上構(gòu)建粗糙結(jié)構(gòu)。優(yōu)化了NCC制備條件，根據(jù)納米粒度分析儀及SEM分析了制備條件對(duì)NCC粒徑的影響，并通過FT-IR、XRD及TG對(duì)NCC結(jié)構(gòu)及熱性能進(jìn)行分析。結(jié)果表明，NCC最佳制備范圍：H2SO4濃度為60％-65%，溫度為40-50℃，反應(yīng)時(shí)間為2-3h。且MCC經(jīng)酸解反應(yīng)后制備的NCC結(jié)構(gòu)及晶型保持不變，結(jié)晶度提高

3、。熱穩(wěn)定性能下降，熱裂解速度降低。
　　利用硅氫化反應(yīng)，在反應(yīng)體系中加入甲基丙烯酸十八酯及烯丙基縮水甘油醚對(duì)含氫硅油進(jìn)行改性，合成低表面能拒水整理劑進(jìn)行拒水整理。通過淋雨性能測試和靜態(tài)接觸角測試，對(duì)改性有機(jī)硅的合成工藝進(jìn)行優(yōu)化，探討了整理液濃度、焙烘溫度對(duì)拒水效果的影響及整理后織物的耐洗性。結(jié)果表明，改性有機(jī)硅最佳制備條件為：含氫硅油含氫量為0.2%、碳碳雙鍵/硅氫鍵比例為1.2:1、甲基丙烯酸十八酯/烯丙基縮水甘油醚比例為9:1

4、、反應(yīng)溫度87℃、反應(yīng)時(shí)間3.5 h。通過FT-IR測試表明，預(yù)期的改性有機(jī)硅結(jié)構(gòu)形成，且改性有機(jī)硅能夠在乙酸乙酯溶液中很好的溶解。當(dāng)整理液濃度為10 g/L、焙烘溫度160℃時(shí)，拒水效果最好，達(dá)到85分，接觸角達(dá)到144.0°。經(jīng)過一次水洗后，織物拒水效果能基本保持不變，當(dāng)水洗次數(shù)達(dá)到10次時(shí)，織物拒水效果會(huì)有明顯的下降，接觸角為109.3°，拒水等級(jí)為60分。
　　通過淋雨性能測試和靜態(tài)接觸角測試，探討了NCC協(xié)同有機(jī)硅類拒水

5、劑的整理工藝流程、整理工藝參數(shù)及NCC粒徑對(duì)拒水效果的影響；分析了NCC對(duì)不同用量的有機(jī)硅類拒水劑拒水效果的影響；對(duì)NFR系列有機(jī)硅及改性有機(jī)硅耐洗性進(jìn)行了研究。結(jié)果表明：NCC協(xié)同有機(jī)硅類拒水劑拒水整理時(shí)應(yīng)采用二浴法整理工藝，整理工藝參數(shù)為：NCC預(yù)處理烘干時(shí)間180s，拒水整理烘干時(shí)間90s，焙烘時(shí)間90s，焙烘溫度160℃。整理后織物經(jīng)SEM觀察，NCC在織物表面形成粗糙結(jié)構(gòu)，從而提高了織物拒水效果，當(dāng)NCC粒徑在200-300n