毛竹漿酶預處理制備納米微晶纖維素及其應用.pdf

1、納米微晶纖維素(Nanocrystalline cellulose，NCC)，是由天然纖維素經(jīng)降解制備得到的可再生新興纖維素功能材料，具有納米尺寸和優(yōu)異性能，且其制備原料來源廣泛、成本低，在功能材料等眾多領域擁有廣泛的應用前景。
　　本文將毛竹漿板經(jīng)不同處理方法，制備成竹漿、竹漿粉180目和竹漿粉非180目(分別為試樣Ⅰ、試樣Ⅱ和試樣Ⅲ)三種原料。對三種原料進行硫酸水解法制備NCC，當硫酸濃度60％，酸解時間90min，水解溫度4

2、5℃，固液比1∶8時，試樣Ⅲ-NCC的得率較好，可達52.5％。由透射電鏡(TEM)形貌分析可知，制得的NCC均呈棒狀，且試樣Ⅰ-NCC長度約為50-200nm，直徑約為10-30nm;試樣Ⅱ-NCC和試樣Ⅲ-NCC長度約為50-150nm，直徑約為10-15nm。
　　以試樣Ⅰ為原料，采用纖維素酶Ⅰ水解預處理結合硫酸水解法制備NCC。通過正交實驗研究酶用量、酶解時間、硫酸濃度和酸解時間對NCC得率的影響。當硫酸濃度55％，酶解時

3、間15h，酶用量40IU，酸解時間120min時，試樣Ⅰ-NCC的較佳得率為26.2％，呈棒狀和球狀分布，棒狀NCC長度約為30-100nm，直徑約為10nm;球狀NCC粒徑約30-60nm。
　　以試樣Ⅰ、試樣Ⅱ和試樣Ⅲ為原料，通過單因子實驗優(yōu)化研究水解條件在制備NCC過程中的影響。確定纖維素酶Ⅰ預處理的較佳工藝條件為:酶用量為60IU，酶解時間為24h。當硫酸濃度59％，酸解時間150min時，試樣Ⅰ-NCC的較佳得率為31.

4、2％;當硫酸濃度59％，酸解時間150min時，試樣Ⅱ-NCC的較佳得率為53.45％;當硫酸濃度57％，酸解時間150min時，試樣Ⅲ-NCC的較佳得率為66.33％。
　　以試樣Ⅲ為原料，采用纖維素酶Ⅱ進行酶解預處理，以酶解溫度50℃，酶解時間24h，固液比1∶8，酸解溫度45℃為定量，通過正交實驗研究酶用量、硫酸濃度以及酸解時間對NCC得率的影響。當酶用量50IU，硫酸濃度57％，酸解時間120min時，試樣Ⅲ-NCC的較佳

5、得率為35.7％，呈片狀和球狀分布，片狀NCC長度約為100nm，寬度約為15-50nm;球狀NCC粒徑約為30-50nm。
　　由傅里葉紅外光譜(FTIR)和X-射線衍射(XRD)分析分別可知，增加酶預處理對NCC的結構和晶型影響不大;由熱重(TG)分析可知，反應引入硫酸降解纖維素，導致粒徑降低、比表面積增加、反應活性基團增多，且磺酸基團和缺陷點的存在，開始降解溫度相對應低于該原料，主要裂解區(qū)間比各原料提前，導致NCC熱穩(wěn)定性降