四環(huán)素類抗生素殘留的HPLC-CL聯(lián)用新方法研究.pdf

1、目的：我國作為抗生素的生產(chǎn)大國，四環(huán)素類抗生素藥物的濫用、不合理應(yīng)用現(xiàn)象比較普遍。由此造成的細(xì)菌耐藥、畜產(chǎn)品藥物殘留、過敏中毒反應(yīng)等危害日益明顯，已直接威脅到人類的健康與安全。本文旨在建立可同時(shí)測定四環(huán)素（TC）、土霉素（OTC）、金霉素（CTC）和甲烯土霉素（MTC）四種類抗生素殘留的HPLC-CL檢測新方法，并對(duì)其在食品安全中的應(yīng)用進(jìn)行研究。
　　方法：在最優(yōu)的反應(yīng)條件下用HPLC-CL聯(lián)用法測定四環(huán)素類抗生素。待測的四環(huán)素類

2、樣品通過手動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)入高效液相系統(tǒng)，流動(dòng)相為3.5×10-3mol/L甲烷磺酸(CH4O3S)的乙腈-水(20:80, v:v)溶液，流速為0.85ml/min,柱溫30℃，檢測波長270nm，在C18分離柱上進(jìn)行等度洗脫分離,經(jīng)UV檢測器分離定性。柱后流出液首先與MCLA溶液混合，接著與Ce(Ⅳ)溶液混合。最后在化學(xué)發(fā)光檢測儀的流通池中產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光信號(hào)，由光電倍增管將其轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，并由工作電腦記錄發(fā)光信號(hào)強(qiáng)度。
　　結(jié)果：四環(huán)

3、素（TC）、土霉素（OTC）、金霉素（CTC）和甲烯土霉素（MTC）檢出限分別為2.5×10-9 mo l/L，4.1×10-9 mo l/L，1.0×10-8 mo l/L，4.5×10-9 mo l/L，它們的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.54％-8.76%(n=7)。經(jīng)實(shí)際樣品檢測，得出豬肉的回收率為84.85%-111.0%， RSD為3.85%-10.87%，牛奶的加標(biāo)回收率為76.49%-115.7%，RS D為4.17%-10.70%