丙酮-鹽雙水相體系的構(gòu)建及萃取分離四環(huán)素類抗生素的研究.pdf

1、雙水相萃取技術(shù)是分離生物物質(zhì)的一種有效的方法，并且已經(jīng)在其下游生產(chǎn)中得到應(yīng)用。聚合物-鹽雙水相體系以及離子液體-鹽雙水相體系已成功用于抗生素的提取，但是成相物質(zhì)生產(chǎn)成本高以及分離回收的難題限制了這兩種雙水相體系在商品化生產(chǎn)中的大規(guī)模應(yīng)用。水溶性小分子有機(jī)化合物-鹽雙水相體系由于其廉價(jià)，易于回收等優(yōu)點(diǎn)，具有很好的應(yīng)用前景。本文建立了丙酮-無(wú)機(jī)鹽/有機(jī)鹽雙水相體系，并應(yīng)用該體系萃取分離了四環(huán)素類抗生素（鹽酸土霉素和鹽酸四環(huán)素），為進(jìn)一步進(jìn)行

2、數(shù)據(jù)擬合、建立熱力學(xué)模型及設(shè)計(jì)雙水相萃取提供科學(xué)的方法和依據(jù)。
　　 (1)測(cè)定了丙酮-(NH4)3C6H5O7/Na3C6H5O7/K3C6H5O7雙水相體系在不同溫度下的相圖。雙節(jié)線數(shù)據(jù)用一個(gè)四參數(shù)非線性方程進(jìn)行了擬合;基于該方程以及杠桿規(guī)則建立了快速計(jì)算液液相平衡組成的方法，計(jì)算得到了丙酮-(NH4)3C6H5O7/Na3C6H5O7/K3C6H5O7雙水相體系液液相平衡組成，并用Othmer-Tobias和Bancrof

3、t方程關(guān)聯(lián)了實(shí)驗(yàn)所得的液-液相平衡數(shù)據(jù)，驗(yàn)證了計(jì)算方法和結(jié)果的準(zhǔn)確性，并通過(guò)液-液相平衡數(shù)據(jù)計(jì)算得出了體系的褶點(diǎn);采用有效排出體積(EEV)理論計(jì)算了三種檸檬酸鹽在丙酮溶液中的EEV值，通過(guò)EEV值與相圖，比較了鹽的分相能力，得到檸檬酸鹽的鹽析能力順序Na3C6H5O7＞K3C6H5O7＞(NH4)3C6H5O7。
　　 (2)測(cè)定了丙酮-(NH4)2SO4/Li2SO4/MgSO4/ZnSO4雙水相體系的相圖。雙節(jié)線數(shù)據(jù)用一個(gè)

4、四參數(shù)非線性方程進(jìn)行了擬合，采用EEV理論計(jì)算了四種硫酸鹽在丙酮溶液中的EEV值，通過(guò)EEV值與相圖比較了硫酸鹽的分相能力，得到鹽的鹽析能力順序MgSO4≈ZnSO4＞(NH4)2SO4≈Li2SO4。同時(shí)對(duì)比相同陰離子不同陽(yáng)離子鹽的鹽析能力及陽(yáng)離子所帶電荷數(shù)對(duì)鹽析能力的影響。
　　 (3)用丙酮-(NH4)2SO4雙水相體系萃取分離了鹽酸土霉素(OTC·HCl)和鹽酸四環(huán)素(TC·HCl)，并且測(cè)定了目標(biāo)物在上下兩相中的分配系

5、數(shù)(K)以及萃取率(E)，討論了目標(biāo)物在兩相間的分配機(jī)理以及目標(biāo)物濃度、pH、溫度、分相鹽濃度以及丙酮體積對(duì)于萃取率的影響機(jī)制。對(duì)于OTC·HCl，當(dāng)丙酮體積為3 mL，(NH4)2SO4濃度大于0.36 g/mL時(shí)，OTC·HCl的萃取率達(dá)到80％以上，pH低于等電點(diǎn)有利于萃取。對(duì)于TC·HCl，其在丙酮中的溶解度遠(yuǎn)小于在水中的溶解度，當(dāng)pH=1.13，(NH4)25O4濃度為0.45 g/mL時(shí)，TC·HCl在丙酮-(NH4)2SO