基于鎳(Ⅳ)魯米諾化學發(fā)光體系建立β-興奮劑類藥物檢測新方法.pdf

1、萊克多巴胺（Ractopamine）和非諾特羅(Fenoterol)，為β-興奮劑類藥物。萊克多巴胺可用于治療充血性心力衰竭、肌肉萎縮癥，增長肌肉，減少脂肪蓄積，并對胎兒和新生兒生長有益。菲諾特羅是一種高效支氣管擴張劑，用于治療支氣管哮喘和其它可逆性氣道狹窄，如慢性阻塞性支氣管炎或伴發(fā)肺氣腫等癥。但它們都是屬于瘦肉精的一種，可以被用來作為動物飼料添加劑，用以助長雞、豬、牛生出肌肉（俗稱瘦肉），減少體內脂肪，劑量過高即可成為導致畜禽中毒和

2、食品中的藥物殘留。人們長期攝入這種含萊克多巴胺和非諾特羅的動物性食品后，藥物不斷在人體內蓄積，當達到一定的量后，就會對人體產生毒性作用，能引起急性、慢性中毒反應，大多數是蓄積性的慢性中毒。這種慢性中毒還有可能導致食用者產生致癌、致畸、致突變作用，對人體健康危害極大。因此，建立一種操作簡便、快速、靈敏的萊克多巴胺和非諾特羅殘留檢測新方法，對于動物源性食品的安全監(jiān)測具有實際意義。
　　在堿性介質中，Ni(Ⅳ)配合物-魯米諾產生穩(wěn)定的化

3、學發(fā)光信號，萊克多巴胺和非諾特羅能顯著增強Ni(Ⅳ)配合物-魯米諾體系化學發(fā)光信號的強度，并且發(fā)光強度與物質濃度在一定范圍內呈良好的線性關系。本試驗將Ni(Ⅳ)配合物-魯米諾化學發(fā)光新體系與流動注射技術相結合，建立了飼料樣品中檢測萊克多巴胺和非諾特羅的新方法。
　　第一部分 Ni(Ⅳ)-魯米諾流動注射化學發(fā)光體系測定萊克多巴胺
　　目的:建立流動注射-Ni(Ⅳ)-魯米諾化學發(fā)光體系測定市售動物飼料中萊克多巴胺含量的新方法

4、r>　　方法:在堿性條件下，Ni(Ⅳ)配合物-魯米諾產生穩(wěn)定的化學發(fā)光信號，萊克多巴胺能顯著增強Ni(Ⅳ)配合物-魯米諾體系的化學發(fā)光強度，且發(fā)光強度與樣品的濃度在一定范圍內呈良好的線性關系。通過對魯米諾溶液濃度、堿度和Ni(Ⅳ)溶液濃度、堿度等一系列發(fā)光條件進行優(yōu)化選取，在最佳發(fā)光條件下繪制萊克多巴胺的標準曲線，并對樣品進行含量測定，建立了流動注射-Ni(Ⅳ)-魯米諾化學發(fā)光體系測定萊克多巴胺的新方法結果:在優(yōu)化的實驗條件下，萊克多巴

5、胺檢出限為1.0×10-10 mol/L，在1.0×10-8mol/L～1.0×10-6 mol/L范圍內成良好的線性關系。對1.0×10-7mol/L萊克多巴胺進行13次平行測定，RSD為1.65％。對萊克多巴胺牲畜飼料處理液進行檢測，根據標準曲線線性方程ICL=-182.1+1.67×109C計算得到:牲畜飼料中萊克多巴胺含量:未檢出。
　　結論:采用Ni(Ⅳ)-魯米諾化學發(fā)光新體系，建立了萊克多巴胺流動注射化學發(fā)光分析法，方

6、法簡單、靈敏、快速，準確可靠，可用于市售動物飼料中可能含有的萊克多巴胺含量的測定，結果令人滿意。
　　第二部分 Ni(Ⅳ)-魯米諾流動注射化學發(fā)光體系測定非諾特羅
　　目的:建立流動注射-Ni(Ⅳ)-魯米諾化學發(fā)光體系測定非諾特羅新方法。
　　方法:在堿性條件下，Ni(Ⅳ)配合物-魯米諾產生穩(wěn)定的化學發(fā)光信號，非諾特羅能顯著增強Ni(Ⅳ)配合物-魯米諾體系的化學發(fā)光強度，且發(fā)光強度與樣品的濃度在一定范圍內呈良好的線性關

7、系。通過對魯米諾溶液濃度、堿度和Ni(Ⅳ)溶液濃度、堿度等一系列發(fā)光條件進行優(yōu)化選取，在最佳發(fā)光條件下繪制非諾特羅的標準曲線，并對樣品進行含量測定，建立了流動注射-Ni(Ⅳ)-魯米諾化學發(fā)光法測定非諾特羅的新方法。
　　結果:在優(yōu)化的實驗條件下，非諾特羅的檢出限為1.0×10-11 mol/L，在1.0×10-9 mol/L～1.0×10-7 mol/L范圍內成良好線性關系。對3.0×10-8mol/L非諾特羅13次平行測定，RS

8、D為0.71％。對非諾特羅牲畜飼料進行檢測，根據標準曲線線性方程ICL=531.0+5.23×1010C計算得到:牲畜飼料中非諾特羅含量未檢出
　　結論:采用Ni(Ⅳ)-魯米諾化學發(fā)光新體系，建立了非諾特羅流動注射化學發(fā)光分析法，方法簡單、靈敏、快速，準確可靠，用于市售動物飼料中可能含有的非諾特羅的測定，結果令人滿意。
　　第三部分萊克多巴胺和非諾特羅化學發(fā)光反應機理推斷
　　萊克多巴胺和非諾特羅均為β-興奮劑類藥物，

9、其化學結構相似，采用Ni(Ⅳ)-魯米諾化學發(fā)光體系測定時，兩種藥物均為增強該體系的發(fā)光，推斷其反應機理也應類似。對Ni(Ⅳ)-魯米諾-萊克多巴胺/菲諾特羅體系的紫外可見光譜、熒光光譜、化學發(fā)光光譜進行了掃描或測定，從光譜中分析，推斷Ni(Ⅳ)-魯米諾體系-萊克多巴胺/非諾特羅化學發(fā)光體系可能的化學發(fā)光反應機理為:Ni(Ⅳ)和魯米諾及萊克多巴胺和非諾特羅的反應均為自由基反應，且萊克多巴胺和非諾特羅與Ni(Ⅳ)反應較魯米諾與Ni(Ⅳ)的反應