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1、醇直接氧化為相應(yīng)的羧酸是有機(jī)合成中一個(gè)重要的官能團(tuán)轉(zhuǎn)化反應(yīng),在基礎(chǔ)研究領(lǐng)域和精細(xì)化工生產(chǎn)中占有非常重要的地位。這類(lèi)反應(yīng)傳統(tǒng)上采用化學(xué)計(jì)量的強(qiáng)氧化劑,雖然這些氧化劑能夠有效地氧化醇合成羧酸,但是同時(shí)產(chǎn)生大量的有害副產(chǎn)物,污染環(huán)境。
以空氣、氧氣或H2O2作為清潔氧化劑,水為溶劑的醇的液相綠色催化氧化技術(shù)日益受到人們的重視。Au在催化醇氧化反應(yīng)中穩(wěn)定性好不易中毒,同時(shí)具有良好的催化活性。Au催化劑活性受載體性質(zhì)、載體和金屬之間
2、的相互作用及Au顆粒尺寸的影響很大。TiO2是兩性氧化物,性質(zhì)穩(wěn)定,是良好的Au催化劑載體。
本文以介孔TiO2(TiO2-meso)為載體、氯金酸為金前驅(qū)體,尿素沉積沉淀法制備了納米Au/TiO2-meso催化劑,研究了Au/TiO2-meso在催化伯醇氧化合成羧酸的性能。通過(guò)與HT、NaY和不同方法制各的TiO2比較,發(fā)現(xiàn)TiO2-meso作為載體性能最好。進(jìn)一步考察了Au的負(fù)載方法、Au負(fù)載量、沉積時(shí)間、焙燒溫度對(duì)A
3、u/TiO2-meso催化正戊醇氧化到正戊酸的影響,發(fā)現(xiàn)尿素沉積沉淀法制備的Au負(fù)載量為1.5wt%,90℃沉淀4h,焙燒溫度為350℃的Au/TiO2-meso的活性最好。以最佳制備條件下制備的Au/TiO2-meso為催化劑考察了反應(yīng)條件(反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、催化劑用量、NaOH用量、底物量)對(duì)正戊醇氧化反應(yīng)的影響。結(jié)果表明正戊醇在120℃,1.0MPaO2下反應(yīng)6h的轉(zhuǎn)化率為99.58%,正戊酸的分離收率為95.28%。進(jìn)一步的研
4、究表明該催化劑適用于催化C3-C10直鏈醇和芳香醇的氧化合成相應(yīng)的羧酸。
顆粒尺寸是影響Au催化劑的催化活性的一個(gè)重要因素。用CH3I對(duì)Au/TiO2-meso進(jìn)行了處理,得到了更小尺寸的Au簇和再分散的原子級(jí)的Aun(1<n<10)。將處理后的Au/TiO2-meso應(yīng)用在正戊醇的氧化反應(yīng)中,結(jié)果表明,CH3I處理后的Au/TiO2催化活性沒(méi)有提高,正戊酸的選擇性降低,正戊醛的選擇性升高。將使用過(guò)兩次后的Au/TiO2-
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