無(wú)機(jī)納米材料富集--X射線熒光光譜法測(cè)定水中痕量金屬元素研究.pdf

1、水體中金屬離子的污染，在公眾健康和環(huán)境安全方面已引起廣泛關(guān)注。環(huán)境水體中，多數(shù)金屬離子的含量要求極低，實(shí)現(xiàn)環(huán)境水體中痕量金屬元素的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)，對(duì)水質(zhì)監(jiān)測(cè)具有重要意義。對(duì)比其它現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)技術(shù)，X射線熒光光譜技術(shù)(XRF)因其自動(dòng)化程度高以及可實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)檢測(cè)的特點(diǎn)，在固體樣本檢測(cè)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用，但手持式能量色散型XRF(以下稱為手持式XRF)因自身檢測(cè)限不夠低、基體效應(yīng)干擾等問(wèn)題，對(duì)水中痕量金屬元素的直接分析較為困難。本文以提高手持

2、式XRF的分析性能，滿足對(duì)環(huán)境水樣中痕量金屬元素的現(xiàn)場(chǎng)快速要求為目的，基于無(wú)機(jī)納米材料作為分散固相微萃取(DMSPE)程序的吸附劑，與手持式XRF技術(shù)聯(lián)用，建立對(duì)水中痕量金屬元素的分析方法，考察了方法的分析性能。具體研究?jī)?nèi)容如下:
　　1.通過(guò)一步混合溶劑熱法，制備花狀硅酸鎂(Flower-like magnesium silicate，F(xiàn)MS)，建立FMS作為吸附劑的DMSPE程序與手持式XRF聯(lián)用的分析方法(FMS-DMSPE

3、-XRF)。對(duì)FMS進(jìn)行形貌及結(jié)構(gòu)表征，優(yōu)化富集條件，考察共存離子干擾，對(duì)方法分析性能進(jìn)行研究，分析實(shí)際水樣，驗(yàn)證分析方法準(zhǔn)確性。實(shí)現(xiàn)了對(duì)Pb2+、Zn2+和Cu2+三種混合金屬元素的選擇性快速檢測(cè)，檢測(cè)限分別為0.57、0.69和0.76ng·mL-1，優(yōu)于管狀及層狀等其它富集材料與手持式XRF聯(lián)用的檢測(cè)限，RSD均小于5％，實(shí)際水樣的檢測(cè)結(jié)果與ICP-MS的對(duì)比，相對(duì)誤差除Cu2+(7.6％)外，均小于5％。FMS合成方法簡(jiǎn)單且環(huán)境

4、友好，作為環(huán)境水體中金屬離子的富集材料具有很好的應(yīng)用前景。
　　2.通過(guò)超聲將氧化石墨烯(GO)與氧化多壁碳納米管(MWCNTs)進(jìn)行復(fù)合，制備層層堆疊狀的GO/MWCNTs復(fù)合納米材料，建立GO/MWCNTs作為吸附劑的DMSPE程序與手持式XRF聯(lián)用的分析方法(GO/MWCNTs-DMSPE-XRF)，對(duì)GO/MWCNTs進(jìn)行形貌及結(jié)構(gòu)表征，考察復(fù)合材料對(duì)Ni2+、Cu2+、Zn2+、Co2+、Fe3+、Mn2+、Cr3+和P

5、b2+的吸附性能，優(yōu)化富集條件，對(duì)方法分析性能進(jìn)行研究，分析實(shí)際水樣，并驗(yàn)證分析方法的準(zhǔn)確性。實(shí)現(xiàn)了對(duì)Ni2+、Cu2+、Zn2+、Co2+、Fe3+、Mn2+、Cr3+和Pb2+八種混合金屬離子的同時(shí)富集和手持式XRF檢測(cè)，檢測(cè)限分別為0.44、0.96、0.95、1.14、0.84、1.41、0.94、和1.73ng·mL-1，實(shí)際水樣檢測(cè)結(jié)果與ICP-MS的結(jié)果對(duì)比，相對(duì)誤差均小于5％。該方法不僅降低了手持式XRF的檢測(cè)限，而且增