分子印跡整體柱的制備及其性能的研究.pdf

1、分子印跡整體柱制備過(guò)程簡(jiǎn)單、重復(fù)性好、柱壓低、傳質(zhì)速度快,是一種非常具有應(yīng)用潛力的色譜固定相。本文應(yīng)用分子印跡技術(shù),分別以咖啡因、瑞格列奈和三聚氰胺為模板分子,采用本體聚合和原位聚合兩種方法,合成分子印跡聚合物及分子印跡整體柱。用靜態(tài)平衡吸附試驗(yàn)考察了聚合物的識(shí)別特性及其吸附性能。將分子印跡聚合物作為固相萃取吸附劑,實(shí)現(xiàn)茶葉中咖啡因的提取；將分子印跡整體柱作為色譜柱應(yīng)用于液相色譜分析中,實(shí)現(xiàn)了對(duì)瑞格列奈消旋體的手性拆分及牛奶中三聚氰胺的

2、痕量分析。
　　 論文介紹了介紹分子印跡技術(shù)的起源、原理、制備及應(yīng)用。
　　 以咖啡因?yàn)槟０宸肿?甲基丙稀酸(MAA)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯(lián)劑,三者摩爾比為1:4:20,乙腈為溶劑,合成了對(duì)咖啡因具有高度選擇性的模板聚合物。Scatchard分析表明,在咖啡因模板聚合物中存在對(duì)咖啡因具有不同親和力的兩類(lèi)作用位點(diǎn),高親和力結(jié)合位點(diǎn)的解離常數(shù)和低親和力吸附位點(diǎn)的解離常數(shù)分別為5.88mmol/L和

3、20mmol/L。將咖啡因MIP制成固相萃取小柱應(yīng)用于茶葉中咖啡因的提取,并用高效液相色譜對(duì)茶葉中的咖啡因進(jìn)行含量測(cè)定。其平均回收率在82.1％～90.6％之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5％。
　　 以瑞格列奈為模板分子,丙烯酰胺(AM)為功能單體,EDMA為交聯(lián)劑,三者摩爾比為1:4:20,乙腈為溶劑,合成了對(duì)瑞格列奈具有高度選擇性的模板聚合物。Scatchard分析表明,瑞格列奈MIP中存在對(duì)瑞格列奈具有不同親和力的兩類(lèi)作用位點(diǎn),高

4、親和力結(jié)合位點(diǎn)的解離常數(shù)和低親和力吸附位點(diǎn)的解離常數(shù)分別為1.22mmol/L和7.69mmol/L。采用原位聚合法制備了手性藥物瑞格列奈分子印跡整體柱,采用HPLC法,流動(dòng)相為乙腈:水=9:1(含0.05％乙酸),流速0.5mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)245nm,實(shí)現(xiàn)了瑞格列奈MIP整體柱對(duì)瑞格列奈及其對(duì)映體的手性拆分。
　　 以三聚氰胺為模板分子,MAA為功能單體,EDMA為交聯(lián)劑,三者摩爾比1:5:20,甲苯/十二醇為致孔劑,通

5、過(guò)原位聚合法制備了三聚氰胺分子印跡整體柱,將其應(yīng)用于奶制品中三聚氰胺的含量測(cè)定?？疾炝瞬煌鲃?dòng)相對(duì)分離效果的影響,優(yōu)化選擇了三聚氰胺的色譜分析條件,以10％甲醇水溶液:0.1％乙酸溶液=5:95為流動(dòng)相,流速0.5mL/min,實(shí)現(xiàn)了對(duì)奶制品中三聚氰胺的痕量分析。結(jié)果表明,三聚氰胺在1.0μg/mL～100μg/mL范圍內(nèi)呈線(xiàn)性關(guān)系良好,r=0.9987。加樣回收率為87.0％～100.5％,RSD＜5％(n=6)。本方法的定量限為1.