磁伏安法及鉍膜電極在溶出伏安分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、化學(xué)傳感器的研制目前已經(jīng)成為分析化學(xué)中一個(gè)重要研究領(lǐng)域。電化學(xué)中的磁流體動(dòng)力學(xué)一直是人們所關(guān)注的焦點(diǎn)。另外，鉍膜電極已逐步受到人們的關(guān)注。本文將磁流體動(dòng)力學(xué)應(yīng)用到復(fù)雜體系中重金屬離子的溶出伏安分析。采用綠色電極鉍膜電極測(cè)定了傳統(tǒng)中藥中的鋅離子。將磁流體動(dòng)力學(xué)和鉍膜電極結(jié)合，不僅提供了一種綠色方法測(cè)定金屬離子，而且還大大地提高了檢測(cè)的靈敏度和重現(xiàn)性。具體來(lái)說(shuō)，本文主要開(kāi)展了以下幾方面的研究工作： 1. 本文提出了一種新穎的磁伏安法

2、用于測(cè)定超痕量Cd2+和Pb2+。在0.6T的低強(qiáng)度磁場(chǎng)下，采用方波伏安法對(duì)Cd2+與Pb2+進(jìn)行了測(cè)定。在預(yù)富集階段，當(dāng)高濃度的Fe3+加入被分析物溶液中發(fā)生還原反應(yīng)時(shí)，會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)大的負(fù)電流。在磁場(chǎng)的作用下還會(huì)產(chǎn)生一個(gè)大的洛倫茲力，從而導(dǎo)致在溶液中產(chǎn)生對(duì)流。這時(shí)候在MHD對(duì)流的影響下，更多的金屬離子以更快的速度沉積在電極表面，可以觀察到陽(yáng)極溶出電流增加了160％。與此同時(shí)，采用方波伏安法可以實(shí)現(xiàn)更高靈敏度的分析測(cè)定。在最佳的條件下，這種

3、方法在1×10-8－1×10-6 M范圍內(nèi)分別展示了對(duì)Cd2+（5.67 μA·μM-1）和Pb2+（6.98 μA·μM-1）的高靈敏測(cè)定。在2分鐘的預(yù)富集時(shí)間里，Cd2+和Pb2+的檢測(cè)限分別為9.0×10-10和8.6×10-10 M。這種方法能成功地用于實(shí)際水樣中Cd2+與Pb2+的檢測(cè)，并且結(jié)果與用原子吸收光譜法測(cè)定一致。此外，這種方法有望用于做小體積ASV分析。 2. 通過(guò)在玻碳電極上在位沉積制備一層鉍膜，然后用來(lái)測(cè)

4、量黃芪中鋅含量。在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下，此電極顯示了良好的效果，有較寬的線性關(guān)系（在5×10-8mol/L和1×10-6mol/L之間）、高的精確性（R.S.D為3.8％）及較低的檢測(cè)限（在120s的預(yù)富集時(shí)間里為9.6×10-9mol/L）。結(jié)果表明鉍膜電極非常適合檢測(cè)黃芪中營(yíng)養(yǎng)元素鋅，并且可以完全避免在使用汞膜電極時(shí)所受到的限制。 3. 提出了一種基于磁伏安法采用鉍膜電極測(cè)定金屬離子的方法。在金屬離子的溶出伏安分析測(cè)定中，加入高