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文檔簡介
1、砷是一種非金屬元素,廣泛的存在于自然界之中。砷毒性的大小隨形態(tài)不同而不同。因此,在大多數(shù)情況下,僅僅是測定樣品中元素的總砷含量已經(jīng)不能滿足分析的要求,必須進(jìn)行元素的形態(tài)分析才能更好的研究元素的生物活性和毒理性質(zhì)。毛細(xì)管電泳(CE)是一種以毛細(xì)管作為分離場所,以高壓電場作為分離驅(qū)動(dòng)力的新型分離分析技術(shù),具有分析速度快,分離效率高,樣品消耗小等特點(diǎn),十分適合于元素形態(tài)學(xué)分析。電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)是當(dāng)今世界發(fā)展速度較快的一種痕
2、量元素分析技術(shù),具有多元素快速同時(shí)分析,檢出限低,動(dòng)態(tài)范圍寬等特點(diǎn)。自1995年Olesik首次發(fā)表CE-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)的報(bào)道后,這種方法已成為一種強(qiáng)有力的元素形態(tài)分析方法。
本論文對(duì)毛細(xì)管電泳、電感耦合等離子體以及其聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行了研究,綜述了CE-ICP-MS在砷、硒、鉻、錳四種元素形態(tài)分析方面以及在核工業(yè)方面的應(yīng)用成果。
設(shè)計(jì)并制作了CE-ICP-MS聯(lián)用接口,基于該接口搭建了CE-ICP-MS聯(lián)用平臺(tái),對(duì)
3、ICP-MS氣動(dòng)霧化器,高壓電源,氣體流量計(jì)等關(guān)鍵部件進(jìn)行了選型,給出了設(shè)計(jì)的原理框圖以及主要設(shè)備的性能參數(shù)。本系統(tǒng)具有連接簡單,便于拆卸,死體積小等優(yōu)點(diǎn)。
使用自制的CE-ICP-MS實(shí)驗(yàn)平臺(tái),建立了AsC,AsB,As(Ⅲ),DMA,MMA五種砷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)聯(lián)用分析方法,方法檢測限為2.6-7.2ug L-1,五種形態(tài)的砷化合物峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=4)為3%-8%,應(yīng)用該方法成功測定了本地市場采購的海帶實(shí)際樣品含量,加
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