毛細(xì)管電泳離子色譜的基礎(chǔ)及應(yīng)用研究.pdf

1、毛細(xì)管電泳非接觸電導(dǎo)檢測(cè)法（CE-CCD）是近幾年發(fā)展起來的一種分離分析技術(shù)，與傳統(tǒng)的分離系統(tǒng)（液相色譜技術(shù)）相比，毛細(xì)管電泳不需要復(fù)雜的樣品預(yù)處理，也不需要價(jià)格昂貴且易污染損壞的色譜柱；與其他的檢測(cè)系統(tǒng)（紫外檢測(cè)器，電導(dǎo)檢測(cè)，安培檢測(cè)、質(zhì)譜等）相比，非接觸電導(dǎo)檢測(cè)器具有設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)簡便、靈活、造價(jià)低廉，對(duì)毛細(xì)管材料沒有限制的優(yōu)點(diǎn)。這些優(yōu)點(diǎn)使其在氨基酸、糖類、有機(jī)酸、蛋白質(zhì)、無機(jī)離子等物質(zhì)的分離檢測(cè)方面得到了廣泛的應(yīng)用，尤其是在無機(jī)離子分離

2、檢測(cè)方面特別明顯。
　　為了更正確的理解非接觸電導(dǎo)檢測(cè)的響應(yīng)原理，論文采用交流阻抗法研究了管狀、半管狀幾何構(gòu)型檢測(cè)池的阻抗特性，利用ZView軟件擬合其等效電路，所得的等效電路與文獻(xiàn)中理論分析得到的等效電路有別。通過對(duì)注射針頭制成的檢測(cè)電極的檢測(cè)池的阻抗特性的研究，表明要迅速實(shí)現(xiàn)有效檢測(cè)，需在檢測(cè)電極間置一接地屏蔽金屬板以屏蔽掉泄露電容。通過對(duì)不同幾何構(gòu)型的半管狀檢測(cè)電極阻抗特性的研究，發(fā)現(xiàn)除了同平面平行放置構(gòu)型的電容成分多些，其

3、他三種構(gòu)型性質(zhì)相近，且可以不用在檢測(cè)電極間置接地的屏蔽金屬板，這就簡化了檢測(cè)電極的設(shè)計(jì)，特別是，同平面交錯(cuò)放置的幾何構(gòu)型在制作和使用方面較比其他幾種更為靈活簡便，故其應(yīng)是以后檢測(cè)池設(shè)計(jì)的理想選擇。通過對(duì)分別充有飽和氯化鉀溶液的石英制和塑料制毛細(xì)管阻抗特性的研究，表明非接觸電導(dǎo)檢測(cè)器也適用于有機(jī)材料制毛細(xì)管；又因有機(jī)材料制毛細(xì)管具有韌性好且無電滲流的特點(diǎn)，所以如果能夠進(jìn)一步對(duì)有機(jī)材料進(jìn)行性能考察，選擇合適的有機(jī)材料制造毛細(xì)管，將會(huì)擴(kuò)大CE

4、-CCD的應(yīng)用范圍。
　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，半管狀鋁箔制非接觸電導(dǎo)檢測(cè)器能夠成功檢測(cè)濃度均為10μmol/L的K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Ba2+、Li+六種金屬離子，其檢測(cè)結(jié)果優(yōu)于管狀檢測(cè)電極。本文實(shí)驗(yàn)中，利用此檢測(cè)器，在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下（Vsep=8kV,fp-p=100kHz,Vp-p=45V，5mmol/L乳酸+10mmol/LL-組氨酸+20μmol/LCTAB，pH=4.25），成功實(shí)現(xiàn)了Mn2+、Co2+、Cr2+