硅膠及C-,18-反相硅膠鍵合相的制備與表征.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、以商品化硅溶膠為原料，利用堆積硅珠法(PICA)合成了高效液相色譜(HPLC)用微米級中孔硅膠微球。考察了硅溶膠種類、反應溫度、體系pH值等因素對實驗結果的影響，優(yōu)化了實驗條件；并在優(yōu)化的實驗條件下進行重復實驗及放大實驗。對所合成的硅膠微球利用SEM、粒度分析儀、氮氣吸附脫附等手段進行了性能測試。結果表明：通過優(yōu)化的PICA法合成的硅膠微球表面光滑，球形度好，平均粒徑為3.5μm，平均孔徑為17.8nm，粒度分布寬度小于2.0；表面Si

2、-OH含量為3.444μmol/m2，各項參數符合HPLC用硅膠填料的要求；重復實驗重現性良好。
　　 分別以商品化硅膠和自合成硅膠為原料，與CH3(CH2)17SiCl3通過硅烷化反應進行鍵合，再經Me3SiCl封尾，制備反相C18硅膠鍵合相；將得到的鍵合固定相與商品化的ODS作對比，并通過化學滴定、紅外光譜、熱重分析等手段對所制備的鍵合硅膠進行表征，最后裝填色譜柱進行評價。結果表明：以PICA法自制備硅膠為原料鍵合后，殘留S

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