聚N-異丙基丙烯酰胺硅膠鍵合固定相性能的研究與應(yīng)用.pdf

1、本文以3-巰丙基三甲氧基硅烷為偶聯(lián)劑，將聚N-異丙基丙烯酰胺鍵合到多孔質(zhì)硅膠基質(zhì)表面，制得聚N-異丙基丙烯酰胺硅膠鍵合固定相(SI-PNIPAM)填料，并通過(guò)紅外光譜對(duì)其進(jìn)行了表征。以甲醇-水為二元流動(dòng)相，用多環(huán)芳烴、堿性物質(zhì)、二甲苯異構(gòu)體考察了聚N-異丙基丙烯酰胺硅膠鍵合固定相(SI-PNIPAM)的一般色譜性能及其在分離極性物質(zhì)、堿性物質(zhì)、同分異構(gòu)體時(shí)所表現(xiàn)的溫度響應(yīng)性，并研究了該固定相在化妝品防腐劑、維生素E膠丸測(cè)定中的應(yīng)用。

2、r>　　 該固定相具有較好的色譜性能，在分離多環(huán)芳烴時(shí)與ODS柱相比出峰順序相同，保留時(shí)間大為提前；且由于酰胺基中氮原子產(chǎn)生的屏蔽效應(yīng)大大減弱了殘留硅羥基的影響，從而對(duì)堿性物質(zhì)的分離取得較好的結(jié)果，峰形較對(duì)稱(chēng)。該固定相與功能高分子聚N-異丙基丙烯酰胺一樣具有良好的溫敏特性，以甲醇-水(30:70)為流動(dòng)相，在28℃～32℃時(shí)發(fā)生了相轉(zhuǎn)變，由親水性構(gòu)象轉(zhuǎn)變?yōu)槭杷詷?gòu)象，因而改變了色譜分離順序。由于相轉(zhuǎn)變行為隨溫度變化的響應(yīng)性較慢，所以試

3、驗(yàn)中只有具有較大極性并有顯著極性差異的一類(lèi)物質(zhì)，其相轉(zhuǎn)變行為才較為明顯。
　　 在甲醇-水(55:45)的流動(dòng)相中，SI-PNIPAM對(duì)四種苯甲酸酯類(lèi)防腐劑實(shí)現(xiàn)了基線分離，峰形對(duì)稱(chēng)。采用超聲離心提取并過(guò)柱凈化的樣品處理方法對(duì)化妝品中的防腐劑進(jìn)行提取，并比較了甲醇與無(wú)水乙醇-水兩種提取劑的提取效果。結(jié)果表明，無(wú)水乙醇的提取效果較好，各組分線性關(guān)系良好，重現(xiàn)性好，加標(biāo)回收率高。該固定相對(duì)市售膏霜、乳液類(lèi)化妝品進(jìn)行了實(shí)測(cè)，獲得了較滿(mǎn)意