水質(zhì)檢測中心實(shí)驗(yàn)室管理與質(zhì)量控制（ppt格式）

1、15952775630zhangj@yzu.edu.cn,水質(zhì)檢測中心實(shí)驗(yàn)室管理與質(zhì)量控制,揚(yáng)州大學(xué) 張 鍵,2014.10.23,? 水質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)室管理,,? 質(zhì)量控制,水質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)室管理與質(zhì)量控制,第一章 水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)室管理,1.1 水質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)室概述1.2 玻璃儀器及其它器皿 1.3 化學(xué)試劑與試液 1.4 水質(zhì)分析中的基本操作1.5 水質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)室規(guī)章制度的建立,,下一章,1.1.1 水質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)室的等級(jí)分類與要

2、求,,城鎮(zhèn)供水水質(zhì)檢測中心 ： Ⅰ級(jí)：省轄市城市供水企業(yè)和供水能力≥40萬立方米/日的城市供水企業(yè)； Ⅱ級(jí)：供水能力在40萬立方米/日以下、10萬立方米/日以上的城市供水企業(yè)； Ⅲ級(jí)：供水能力在10萬立方米/日以下的城市供水企業(yè)農(nóng)村飲水安全工程水質(zhì)檢測中心： 設(shè)計(jì)供水規(guī)模20m3/d及以上的集中式供水工程 設(shè)計(jì)供水規(guī)模20m3/d以下供水工程和分散式供水工程,1.1.1 水質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)室的等級(jí)分類與要

3、求,,,集中式供水工程水質(zhì)檢測頻次要求,1.1.1 水質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)室的等級(jí)分類與要求,,集中式供水工程水質(zhì)檢測指標(biāo)要求,1.1.2水質(zhì)監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室的總體布局和規(guī)劃,?水質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)室的建設(shè)不單純是選購合理的儀器設(shè)備，還要綜合考慮實(shí)驗(yàn)室的總體規(guī)劃，合理布局和平面設(shè)計(jì)，以及供電、供水、供氣、通風(fēng)、空氣凈化、安全措施、環(huán)境保護(hù)等基礎(chǔ)設(shè)施。?首先要確定實(shí)驗(yàn)室建設(shè)項(xiàng)目的性質(zhì)、目的、任務(wù)、依據(jù)和規(guī)模，確定實(shí)驗(yàn)室功能和工藝條件以及規(guī)模大?。煌瑫r(shí)要做好調(diào)查

4、研究，吸納國內(nèi)外同種性質(zhì)、同等規(guī)模實(shí)驗(yàn)室建設(shè)的經(jīng)驗(yàn)，作為借鑒。 ?布局和規(guī)劃 （1）總體布局中的各室相互關(guān)系；（2）各類分析室的工藝布局及工藝流程；（3）平面組合的幾種可能性； （4）選擇合適的摸數(shù)（包括開間、進(jìn)深、層高以及走道尺寸）； （5）主要儀器設(shè)備的布置方式以及實(shí)驗(yàn)臺(tái)、通風(fēng)柜等的位置；（6）輔助實(shí)驗(yàn)室與實(shí)驗(yàn)室之間的布局；（7）工程管網(wǎng)的布置原則（如明管或暗管，垂直管網(wǎng)或水平管網(wǎng)）；（8）靈活性的要求；（9）環(huán)境保護(hù)，公害

5、處理方面的詳細(xì)技術(shù)措施。,,1.1.3實(shí)驗(yàn)室環(huán)境與設(shè)施,,1.2.1玻璃儀器及其他器皿的分類,,,能夠準(zhǔn)確稱量溶液體積,能夠準(zhǔn)確稱量溶液體積,,滴定管,移液管,吸量管,容量瓶,,量出式,量入式,（量筒、燒杯、錐形瓶）,,,瓶類,管類,其它玻璃儀器,,玻璃儀器,（試劑瓶、稱量瓶、洗瓶）,（試管、比色管、離心管）,（蒸餾器、干燥器、漏斗、分液漏斗、酒精燈）,1.2.1玻璃儀器及其他器皿的分類,,其他器皿,瑪瑙研缽、瓷制器皿、石英玻璃制品、金

6、屬器皿等。,其他用品,比色管架、試管架、漏斗架、滴定臺(tái)、滴定管夾、移液管架、萬能夾、對(duì)頂絲、燒瓶夾、鐵三角架、泥三角、鐵架臺(tái)、鐵環(huán)、石棉網(wǎng)、坩堝鉗、浴鍋、燒杯夾、打孔器、彈簧夾、螺旋夾、煤氣燈、酒精噴燈等。,瑪瑙研缽,1.2.2儀器的洗滌與保管,,,烘箱,滴定分析用玻璃量器在使用前必須要清洗干凈，否則會(huì)因?yàn)槲畚锖碗s質(zhì)的存在得不到準(zhǔn)確結(jié)果的。,清洗容器的方法很多，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求、污物的性質(zhì)和沾污的程度加以選擇。,1.2.2儀器

7、的洗滌與保管,①先用機(jī)械方法除去量器上的污染物，如用毛刷刷，或用水搖動(dòng)(必要時(shí)可加入濾紙碎片)。油或油類物質(zhì)可選用適當(dāng)?shù)娜軇┤コ?，然后注入低泡沫洗滌液并用力搖晃，用自來水沖洗，直至洗滌液全部沖凈，然后用水洗三次。②經(jīng)上述處理后若內(nèi)壁仍不夠清潔，可用下述洗液洗滌。,,烘箱,國家標(biāo)準(zhǔn)推薦的清洗方法,1.2.2儀器的洗滌與保管,a 重鉻酸鉀的飽和溶液和濃硫酸的混合液。 注意:鉻酸洗液有毒，如能用其他方法將量器洗凈就不要使

8、用鉻 酸洗液，配制重鉻酸鉀硫酸混合液時(shí)應(yīng)戴防護(hù)面具和手套。b 等量的30g/L的高錳酸鉀溶液和lmol/L的氫氧化鈉的混合溶液 (這種混合液會(huì)有殘余的二氧化錳產(chǎn)生，可用稀鹽酸或草酸除 去)。必要時(shí)可以用該洗液浸泡數(shù)小時(shí)，然后用蒸餾水多次沖 洗，并檢查是否清洗干凈了，如果尚未洗凈，可以重復(fù)清洗。清洗后的容器如不立即使用，應(yīng)注入蒸餾水。,,,目錄,1.3.1 化學(xué)試劑,,一般化學(xué)試劑的分

9、級(jí),1.3.1 化學(xué)試劑,不同等級(jí)試劑的用途：,,,一級(jí)試劑:,純度最高，雜質(zhì)含量最少的試劑，適用于最精確分析及研究工作,二級(jí)試劑:,三級(jí)試劑:,純度精確的微量分較高，雜質(zhì)含量較低，適用于析工作，為分析實(shí)驗(yàn)室廣泛使用,四級(jí)試劑:,生物試劑:,質(zhì)量略低于二級(jí)試劑，適用于一般的微量分析實(shí)驗(yàn)，包括要求不高的工業(yè)分析和快速分析,純度較低，但高于工業(yè)用的試劑，適用于一般定性檢驗(yàn),根據(jù)說明使用,1.3.2水質(zhì)監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室用水,,,分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)

10、對(duì)水的質(zhì)量要求較高，既不能直接使用自來水或其他天然水，也不應(yīng)一律使用高純水，而應(yīng)根據(jù)所做試驗(yàn)對(duì)水質(zhì)量的要求合理地選擇適當(dāng)規(guī)格的純水。制備分析實(shí)驗(yàn)室用水的原水應(yīng)當(dāng)是飲用水或其他適當(dāng)純度的水。,分析實(shí)驗(yàn)室用水共分為三個(gè)級(jí)別:一級(jí)水、二級(jí)水和三級(jí)水。,1.3.2水質(zhì)監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室用水,一級(jí)水:用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn)，包括對(duì)顆粒有要求的試驗(yàn)，如高壓液相色譜分析用水。二級(jí)水:用于無機(jī)痕量分析等試驗(yàn)，如原子吸收光譜分析用水。三級(jí)水:用于一

11、般化學(xué)分析試驗(yàn)。,,1.3.3溶液配制,,（1）直接配制：,（2）間接配制：粗配、標(biāo)定。用A標(biāo)定B,1.3.3溶液配制,,配制:C(HCl)=0.1mol/L 1000mL量取8.4mL，加水至1000mL,搖勻待標(biāo)。標(biāo)定法一:準(zhǔn)確稱取一定量Na2C03(一般平行3份)溶于水中，加甲基橙指示劑，用待標(biāo)HCl滴定至終點(diǎn)，據(jù)消耗V(HCl)，求出C(HCl)的準(zhǔn)確濃度,1.3.3溶液配制,標(biāo)定法二:用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行標(biāo)定，如移取20

12、.00mLc(Na2C03)=0.05000moI/L加甲基橙指示劑，用待標(biāo)HC1滴定至終點(diǎn)，消耗V(HCl)=18.18mL,,1.3.4法定計(jì)量單位,,,1.3.4法定計(jì)量單位,,1.3.4法定計(jì)量單位,,,目錄,1.4.1水質(zhì)分析中的一般操作,1、溶解和稀釋 （一）溶解 廣義上說，超過兩種以上物質(zhì)混合而成為一個(gè)分子狀態(tài)的均勻相的過程稱為溶解。而狹義的溶解指的是一種液體對(duì)于固體/液體/或氣體產(chǎn)生化學(xué)反

13、應(yīng)使其成為分子狀態(tài)的均勻相的過程稱為溶解。 溶解度是指在一定的溫度下，某物質(zhì)在100克溶劑(通常是水)里達(dá)到飽和狀態(tài)時(shí)所溶解的克數(shù)。 （二）稀釋 按需要用溶劑將濃溶液配制成稀溶液的過程。通常在容量瓶在操作稀釋。,,1.4.1水質(zhì)分析中的一般操作,2、加熱和冷卻 （一）加熱 直接加熱 間接加熱 回流加熱（二）冷卻 采用致冷劑：一種鹽和水（冰）組成的制冷劑；

14、 兩種鹽和水組成的制冷劑； 兩種鹽和冰組成的制冷劑； 干冰和液態(tài)氣體,,1.4.1水質(zhì)分析中的一般操作,3、干燥、烘烤與灼燒稱重 （一）干燥器 干燥器是通過加熱使物料中的濕分(一般指水分或其他可揮發(fā)性液體成分)汽化逸出，以獲得規(guī)定濕含量的固體物料的機(jī)械設(shè)備。 （二）干燥劑 干燥劑也叫吸咐劑，是用在

15、防潮，防霉方面，起干燥作用，按吸附方式及反應(yīng)產(chǎn)物不同為分物理吸附干燥劑和化學(xué)吸附干燥劑。物理吸附的干燥劑有硅膠、氧化鋁凝膠、分子篩、活性炭、骨炭、木炭、礦物干燥劑，或活性白土等。,,1.4.1水質(zhì)分析中的一般操作,3、干燥、烘烤與灼燒稱重 （三）烘烤干燥 烘烤有除去游離水分和結(jié)晶水兩類，除去游離水分，一般用100-110℃烘烤1，2或4h，只烘一次。也有烘烤1h后稱重后再烘（以后可減為每次烘烤0.5h）并稱至

16、恒重。結(jié)晶水去除一般可以用高溫真空干燥 。（四）灼燒 用加熱燈灼燒 用高溫爐灼燒,,干燥劑,1.4.2水樣的采集及保存,,,瞬時(shí)水樣,混合水樣,綜合水樣,（把從不同采樣點(diǎn)同時(shí)采集的各個(gè)瞬時(shí)水樣混合起來所得到 的樣品）,（在同一采樣點(diǎn)于不同時(shí)間所采集的瞬時(shí)水樣混合后得到的樣品）,（在某一時(shí)間和地點(diǎn)從水體中隨機(jī)采集的分散水樣）,1、水樣采集的類型,1.4.2水樣的采集及保存,2、采樣器具要求 化學(xué)性質(zhì)

17、穩(wěn)定 不吸附欲測組分 易清洗并可反復(fù)使用 大小和形狀適宜 一般，測定有機(jī)及生物項(xiàng)目應(yīng)選用硬質(zhì)（硼硅）玻璃容器；測定金屬、放射性及其他無機(jī)項(xiàng)目可選用高密度聚乙烯和硬質(zhì)（硼硅）玻璃容器。,,1.4.2水樣的采集及保存,3、采樣方法和采樣器 采集水樣前，應(yīng)先用水樣洗滌取樣瓶及塞子2-3次。（一）自來水或抽水設(shè)備中的水 采集這些水樣時(shí)，應(yīng)先放水幾分鐘，使積留在管中的雜質(zhì)及陳舊水排出，然后

18、再取樣。（二）表層水 常用采樣器 溶解氧采水器 在河流、湖泊等可以直接汲水的場合，可用適當(dāng)?shù)娜萜骱退安蓸印Ｈ缭跇蛏喜蓸訒r(shí)，可將系著繩子的聚乙烯桶或帶有墜子的采樣瓶投入水中汲水。,,1.4.2水樣的采集及保存,（三）一定深度的水（急流采水器） 1）在湖泊、水庫等處采集一定深度的水時(shí)，可用直立式或有機(jī)玻璃采水器，這類裝置在下沉過程中，水就從采集器中流過，當(dāng)達(dá)到預(yù)定的深度時(shí)，容器能夠閉合而汲取水樣。 2）在河水流動(dòng)

19、緩慢的情況下，采用上述方法時(shí)，最好在采樣器下邊系上適宜重量的墜子，當(dāng)水深流急時(shí)，要系上相應(yīng)重的鉛魚，并配備絞車。 （四）泉水、井水抽汲后進(jìn)行，以保證水樣能代表地下水源。,,1.4.2水樣的采集及保存,4、水樣的保存 地表水現(xiàn)場測定項(xiàng)目有：pH值、色度、水溫、濁度、透明度、電導(dǎo)率和溶解氧。（一）保存容器 選性能穩(wěn)定，不易吸附預(yù)測組分，雜質(zhì)含量低的材料制成的容器，如聚乙烯和硼硅玻璃材質(zhì)的容器是

20、常規(guī)監(jiān)測中廣泛使用的，也可用石英或聚四氟乙烯制成的容器，但價(jià)格昂貴。,,1.4.2水樣的采集及保存,(二）保存時(shí)間 即最長貯放時(shí)間，一般污水的存放時(shí)間越短越好。 清潔水樣：72h ；輕污染水樣：48h；嚴(yán)重污染水樣：12h（三）保存措施 1）、選擇適當(dāng)材料的容器。 2）、控制溶液的PH值。 3）、加入化學(xué)試劑抑制氧化還原反應(yīng)和生化作用。 4）、冷藏或冷凍，以降低細(xì)菌活性和化學(xué)反應(yīng)速度,,1.4.3水樣前處理,,,除了檢測水

21、樣的常規(guī)參數(shù)外，對(duì)需測定重金屬或有機(jī)物的水樣，大多數(shù)樣品需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。可以說，樣品預(yù)處理是環(huán)境分析中不可或缺的重要步驟，有時(shí)甚至視整個(gè)檢測過程的關(guān)鍵。 預(yù)處理目的：使欲測組分達(dá)到測定方法和儀器要求的形態(tài)、濃度，消除共存組分的干擾。 主要方法包括水樣消解、富集和分離兩大類,1.4.3水樣前處理,1、水樣消解 測定含有機(jī)物水樣中的無機(jī)元素時(shí)，需進(jìn)行消解處理，目的是破壞有機(jī)物，溶解懸浮性固體，將各種價(jià)態(tài)

22、欲測元素氧化成單一高價(jià)態(tài)，或轉(zhuǎn)變成易于分離的無機(jī)化合物。消解后的水樣應(yīng)清澈、透明、無沉淀。 包括濕式消解法 和干灰化法（干式分解法、高溫分解法） 氧瓶燃燒法,,1.4.3水樣前處理,2、富集與分離 當(dāng)水樣中的欲測組分含量低于分析方法的檢測限時(shí)，必須進(jìn)行富集或濃縮；當(dāng)有共存干擾組分時(shí)，就必須采取分離或掩蔽措施。富集與分離往往不可分割，同時(shí)進(jìn)行。常用的方法有過濾、揮發(fā)、蒸餾、溶劑萃取、離子交換、吸附、共沉淀、層析、低溫濃縮等

23、。,,,目錄,1.5.1實(shí)驗(yàn)室內(nèi)務(wù)管理制度,,,1、實(shí)驗(yàn)室工作人員應(yīng)嚴(yán)格遵守各項(xiàng)規(guī)章制度。 2、實(shí)驗(yàn)室人員認(rèn)真履行崗位職責(zé)。 3、檢測人員必須持證上崗。 4、檢測人員工作前必須穿工作服，保持檢測實(shí)驗(yàn)室整潔、安靜，室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙、進(jìn)食、存放與化驗(yàn)無關(guān)的物品；嚴(yán)格按程序認(rèn)真做好檢測前的各項(xiàng)準(zhǔn)備工作，嚴(yán)格按《作業(yè)指導(dǎo)書》進(jìn)行分析儀器的相關(guān)規(guī)定操作，保證結(jié)果數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)報(bào)告，認(rèn)真填寫儀器使用登記表。,1.5.1 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)務(wù)管

24、理制度,,5、測試完后及時(shí)清洗器皿，廢酸和廢堿應(yīng)小心倒入廢液缸內(nèi)，一切用品用完后放歸原處，保持清潔衛(wèi)生并做好安全檢查。 6、認(rèn)真負(fù)責(zé)、實(shí)是求是地填寫測試原始記錄，做到字跡清楚，記錄完整，校對(duì)嚴(yán)格。7 、對(duì)消防滅火器材應(yīng)做到定期檢查，不任意挪用，保證隨時(shí)均可取用；檢測實(shí)驗(yàn)室發(fā)生意外安全事故時(shí)，應(yīng)迅速切斷電源或氣源、火源，立即采取有效措施及時(shí)處理，并上報(bào)有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)。 8、節(jié)約水電，離開化驗(yàn)室時(shí)要洗手并關(guān)好門窗、電閘、水閥及其他開關(guān)。

25、,1.5.2實(shí)驗(yàn)室樣品管理制度,,,1、采樣人員嚴(yán)格按有關(guān)采樣技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范及采樣方案的要求實(shí)施采樣并做好記錄。采樣單隨樣品一起流轉(zhuǎn)，測試報(bào)告審核無誤后一并歸檔保存。 2、采樣完畢必須按有關(guān)技術(shù)要求盡快送回檢測實(shí)驗(yàn)室，及時(shí)與樣品管理員交接樣品，樣品管理員驗(yàn)收完畢后填寫“樣品交接原始記錄”，按樣品保存要求保存，并按規(guī)定做好編碼、留樣等工作。3、樣品管理人員在接收檢測樣品時(shí)，當(dāng)對(duì)樣品是否適合于檢測存有疑問，或當(dāng)樣品不符合所提供的描述，

26、或?qū)λ蟮臋z測規(guī)定得不夠詳盡時(shí)，樣品管理人員應(yīng)在開始工作之前詢問采樣人員，以得到進(jìn)一步的說明，并記錄其內(nèi)容。,1.5.2實(shí)驗(yàn)室樣品管理制度,若樣品驗(yàn)收過程中，如發(fā)現(xiàn)編號(hào)錯(cuò)亂、標(biāo)簽缺損、字跡不清、監(jiān)測項(xiàng)目不符、數(shù)量不足或采樣不合要求者，樣品管理人員應(yīng)拒收，并建議糾正。4、檢測實(shí)驗(yàn)室為防止樣品識(shí)別管理上的混淆，應(yīng)建立樣品的唯一標(biāo)識(shí)，該標(biāo)識(shí)包括唯一性編號(hào)和待檢、在檢、已檢三個(gè)檢測狀態(tài)。5、樣品必須在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)送交檢測實(shí)驗(yàn)室分析。樣品在

27、檢測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部流轉(zhuǎn)過程中必須確保不被丟失、損壞、玷污和混淆，及時(shí)清理檢測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的已測樣品與待測樣品，分開存放，標(biāo)志明顯。6、進(jìn)、出水水質(zhì)取樣點(diǎn)設(shè)置、時(shí)間間隔及樣品的保存要求按《水和廢水監(jiān)測分析方法第四版》之規(guī)定。7、測試結(jié)束后對(duì)有必要保存的樣品及對(duì)樣品有其他特殊要求的妥善保管。,,1.5.3實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備管理制度,,,（一）、儀器設(shè)備的購置:填寫《儀器設(shè)備采購申請(qǐng)表》（二）、設(shè)備的驗(yàn)收 （三）、儀器設(shè)備的校準(zhǔn):加

28、貼三色標(biāo)志 （四）、儀器設(shè)備的使用 （五）、設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)和管理 （六）、儀器設(shè)備的修理和報(bào)廢：設(shè)備故障或異常,,檢查有無缺件或損壞,填寫驗(yàn)收單,建立儀器設(shè)備檔案兩份,,檢測人員接受培訓(xùn),起草操作規(guī)程,1.5.4實(shí)驗(yàn)室試劑和藥品管理制度,,,1、接收和入庫：根據(jù)進(jìn)貨發(fā)票及采購申請(qǐng)單指定的質(zhì)量技術(shù)要求或其他檢測依據(jù)對(duì)貨物的型號(hào)、規(guī)格、數(shù)量、合格證書、出廠證明、技術(shù)說明等進(jìn)行逐項(xiàng)驗(yàn)收2、倉庫儲(chǔ)存分類

29、：倉庫中的物品分為化學(xué)試劑和其他實(shí)驗(yàn)物品。兩類物品分開儲(chǔ)存 3、化學(xué)試劑的存放：按照使用項(xiàng)目分類，注意試劑特別是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存放期限，并按相關(guān)要求保存  4、化學(xué)試劑和易耗品的領(lǐng)用：填寫《領(lǐng)料單》送主任簽字后到倉庫領(lǐng)取  5、領(lǐng)用后管理,,參考《試劑倉庫管理規(guī)定》和《危險(xiǎn)品管理規(guī)定》,配制的試劑應(yīng)標(biāo)明試劑名稱、配制人、配置時(shí)間和有效期,1.5.5實(shí)驗(yàn)室檢測報(bào)告管理制度,,,1、監(jiān)測報(bào)告內(nèi)容包括：檢測樣

30、品的描述、狀態(tài)和明確的標(biāo)識(shí)；檢測報(bào)告的唯一編號(hào)標(biāo)識(shí)和頁碼及總頁數(shù)，以確?？梢宰R(shí)別該頁是否屬于檢測報(bào)告的一部分，以及表明檢測報(bào)告的清晰標(biāo)識(shí)；檢測結(jié)果能夠準(zhǔn)確、清晰和客觀地報(bào)告每次檢測數(shù)據(jù)并帶有測量單位，并符合監(jiān)測方法中規(guī)定的要求；對(duì)結(jié)果的有效性和檢測樣品的接受日期和進(jìn)行檢測的日期；相關(guān)的技術(shù)依據(jù)。檢測報(bào)告的編制人、報(bào)告校對(duì)人和報(bào)告簽發(fā)人的親筆簽字。 2、檢測員負(fù)責(zé)對(duì)分析檢測數(shù)據(jù)自審，經(jīng)一審后，連同原始數(shù)據(jù)一起報(bào)質(zhì)量負(fù)責(zé)人校核，對(duì)檢測結(jié)

31、果異常情況，質(zhì)量負(fù)責(zé)人填寫“檢測結(jié)果異常情況記錄表”，實(shí)驗(yàn)室主任組織進(jìn)行原因分析并作相應(yīng)處理。檢測報(bào)告須經(jīng)實(shí)驗(yàn)室主任終審簽名后蓋章、分發(fā)。,1.5.5實(shí)驗(yàn)室檢測報(bào)告管理制度,,3、所有的監(jiān)測報(bào)告連同相關(guān)原始記錄一并歸檔保存。 4、對(duì)已發(fā)出的檢測報(bào)告，如果需要作出修改，應(yīng)由實(shí)驗(yàn)室主任批準(zhǔn)并重新簽發(fā)一份修改后的檢測報(bào)告書。5、重新簽發(fā)的檢測報(bào)告，應(yīng)重新進(jìn)行編號(hào)，并注明所替代的原檢測報(bào)告編號(hào)。 6、修改后的檢測報(bào)告，應(yīng)在更改位置標(biāo)注“

32、＃”，并在適當(dāng)位置做出聲明，如“對(duì)編號(hào)××××檢測報(bào)告的更改補(bǔ)充”或其他相應(yīng)的文字說明。7、檢測實(shí)驗(yàn)室的任何人員在未經(jīng)主任批準(zhǔn)，不準(zhǔn)發(fā)布、公布、評(píng)價(jià)檢測結(jié)果，也不準(zhǔn)以任何通訊方式透露任何檢測結(jié)果。,1.5.6實(shí)驗(yàn)室安全,,,（一）、電氣設(shè)備的安全管理 檢測人員具備安全用電常識(shí)、電氣設(shè)備的操作（二）、化學(xué)試劑的安全管理  按易燃易爆、易產(chǎn)生污染、有腐蝕性、易揮發(fā)等分類

33、儲(chǔ)存（三）、壓縮氣體及液化氣體的安全管理 標(biāo)識(shí)；氣瓶的氣密性；使用后關(guān)閉閥門；用完后氣瓶保持2個(gè)大 氣壓以上（四）、實(shí)驗(yàn)室“三廢”的安全管理  互不混溶的有機(jī)溶液廢液；氰化物廢液；汞、鎘、鉛、鉻、砷等試劑，應(yīng)盡量按需配置； 廢棄的檢測樣品及試劑、試液等,,目錄,第二章 水質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制,2.1實(shí)驗(yàn)室要求綜述2.2質(zhì)量控制能力與要求2.3誤差分析2.4分析質(zhì)量保證,,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制絕不僅僅是檢測過

34、程的控制，而是貫穿于實(shí)驗(yàn)室全部質(zhì)量活動(dòng)的始終,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,良好的管理職責(zé)分工明確相關(guān)部門銜接協(xié)調(diào),完整、有效、適應(yīng)的質(zhì)量體系使實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量活動(dòng)處于受控狀態(tài)，而不是隨意而為,人員訓(xùn)練有素遵守章程具有從事工作相符合的素質(zhì)和技能,設(shè)備校準(zhǔn)和檢定常年處于受控狀態(tài),設(shè)備、量具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溯源到國家基準(zhǔn),校準(zhǔn)和檢測方法文件化處于完全受控狀態(tài),外部服務(wù)質(zhì)量采購樣品的質(zhì)量,樣品管理保證樣品的完整性和安

35、全性,數(shù)據(jù)處理、記錄、證書、報(bào)告正確,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的目的是把分析測試的誤差控制在容許范圍內(nèi)，保證分析的精密度、準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)有把握達(dá)到要求的質(zhì)量,設(shè)施和環(huán)境符合檢測要求,一個(gè)好的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該符合GB-T27025-2008 (GB/T 15481-2000 )要求,檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求,組織與管理人員設(shè)施和環(huán)境設(shè)備量值溯源樣品記錄報(bào)告外部支持和服務(wù)抱怨,,2.1實(shí)驗(yàn)室要求綜述

36、,GB/T15481--2000的基本要素一：,,管理要求組織質(zhì)量體系文件控制要求，標(biāo)書和合同的評(píng)審檢測和校準(zhǔn)的分包服務(wù)和供應(yīng)品的采購抱怨不符合檢測和校準(zhǔn)的控制糾正措施記錄的控制內(nèi)部審核管理評(píng)審,2.1實(shí)驗(yàn)室要求綜述,GB/T15481--2000的基本要素二：,技術(shù)要求人員設(shè)施和環(huán)境條件檢測和校準(zhǔn)方法及方法的確認(rèn)設(shè)備測量的溯源性抽樣檢測和校準(zhǔn)物品的處置檢測和校準(zhǔn)質(zhì)量的保證結(jié)果報(bào)告,,2.1實(shí)驗(yàn)

37、室要求綜述,目錄,2.2質(zhì)量控制能力與要求,GB/T15481--2000（ISO/ICE 17025:1999）兩大部分：管理要求和技術(shù)要求。適用于實(shí)驗(yàn)室建立質(zhì)量、管理和技術(shù)體系并控制其運(yùn)作。實(shí)驗(yàn)室或其所在的組織應(yīng)是一個(gè)能夠承擔(dān)法律責(zé)任的實(shí)體。應(yīng)有相應(yīng)的完整的管理體系。,,2.2.1組織與管理,2.2.2人員,有管理人員和技術(shù)人員是非常重要的因素，實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力相當(dāng)大程度體現(xiàn)在人員素質(zhì)上，特別強(qiáng)調(diào)人的技能和經(jīng)驗(yàn)，它是直接影響報(bào)告質(zhì)

38、量的要素。技術(shù)人員要根據(jù)相應(yīng)教育、培訓(xùn)、經(jīng)驗(yàn)和可證明的技能進(jìn)行資格確認(rèn)，管理層對(duì)技術(shù)人員應(yīng)制訂教育、培訓(xùn)、技能目標(biāo)。,,2.2質(zhì)量控制能力與要求,2.2.3設(shè)施和環(huán)境,屬于資源保證過程。具備必要的設(shè)施和環(huán)境條件進(jìn)行有效的監(jiān)控是保證檢測工作正常開展的先決條件。環(huán)境條件要能適應(yīng)三方面的要求：標(biāo)準(zhǔn)/規(guī)程的要求特殊精密儀器設(shè)備的需要人員本身的需要,,2.2質(zhì)量控制能力與要求,2.2.4設(shè)備,任何檢測都要通過設(shè)備來實(shí)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備正

39、確進(jìn)行檢測的全部設(shè)備。設(shè)備應(yīng)有標(biāo)識(shí)、記錄、日常維護(hù)和控制，有操作指導(dǎo)書，要有校準(zhǔn)和檢定。,,2.2質(zhì)量控制能力與要求,2.2.5量值溯源,溯源的目的就是強(qiáng)調(diào)全國和世界范圍內(nèi)量值的統(tǒng)一，都能溯源到國家或國際計(jì)量基準(zhǔn)，即SI單位的復(fù)現(xiàn)值，它是全球一體化和互認(rèn)的基礎(chǔ)。溯源性：通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結(jié)果或標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)（通常是國家或國際標(biāo)準(zhǔn)）聯(lián)系起來的一種特性。量值溯源是保證測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵環(huán)

40、節(jié)。,,2.2質(zhì)量控制能力與要求,2.2質(zhì)量控制能力與要求,,2.2.6分包的規(guī)定,2.2.7樣品,通過抽樣來獲得樣品。抽樣是取出物質(zhì)、材料或產(chǎn)品的一部分作為其整體的代表性樣品進(jìn)行檢測的一種規(guī)定程序。抽樣方法有多種方法，通常采用的統(tǒng)計(jì)抽樣法是建立在概率統(tǒng)計(jì)理論基礎(chǔ)上的。抽樣記錄應(yīng)做到清晰、明確、具體。,,2.2質(zhì)量控制能力與要求,2.2.8記錄,是所取得的結(jié)果或提供完成活動(dòng)的證據(jù)性文件。分質(zhì)量記錄和技術(shù)記錄兩大類。記錄的作用：

41、（1）是質(zhì)量要求滿足程度或質(zhì)量體系運(yùn)行有效性的客觀證據(jù)（2）是檢測能力的客觀證據(jù)（3）是質(zhì)量體系文件執(zhí)行結(jié)果的客觀證據(jù)（4）是可追溯性的依據(jù)（5）是采取糾正措施和預(yù)防措施的依據(jù)要求：及時(shí)、完整、規(guī)范,,2.2質(zhì)量控制能力與要求,2.2.9報(bào)告,檢測報(bào)告是實(shí)驗(yàn)室最終成果的體現(xiàn)，相當(dāng)于企業(yè)的產(chǎn)品。能否出具高質(zhì)量的報(bào)告，是實(shí)驗(yàn)室能否適應(yīng)檢測市場需求的核心問題。報(bào)告的質(zhì)量不僅僅與原始記錄、數(shù)據(jù)整理、報(bào)告編制、復(fù)核與批準(zhǔn)有關(guān)，更應(yīng)擴(kuò)

42、展到檢測的全過程， GB/T15481--2000規(guī)定的所有要素都是為保證報(bào)告質(zhì)量服務(wù)的。,,2.2質(zhì)量控制能力與要求,2.2.10外部支持和服務(wù),實(shí)驗(yàn)室所尋求的服務(wù)與供應(yīng)品的采購應(yīng)實(shí)施控制，以保證其符合GB/T15481--2000的要求，符合供應(yīng)品、試劑和消耗材料的相公要求才能投入使用。,,2.2質(zhì)量控制能力與要求,2.2.11抱怨,客戶滿意程度很低時(shí)就會(huì)發(fā)出抱怨，甚至申訴?？蛻粲斜г?，說明我們的質(zhì)量體系中某個(gè)環(huán)節(jié)出了問題，對(duì)于抱

43、怨（申訴）一定要嚴(yán)肅認(rèn)真，查清事實(shí)，及時(shí)處理。若因質(zhì)量原因給客戶造成經(jīng)濟(jì)損失，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)承擔(dān)民事和法律責(zé)任。,,2.2質(zhì)量控制能力與要求,目錄,從鹽中碘酸鉀的直接滴定分析看誤差的來源,分析過程基準(zhǔn)碘酸鉀硫代硫酸鈉鹽中碘酸鉀結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析人員方法,誤差的來源 不確定度的估計(jì)碘酸鉀純度 0.017%碘酸鉀稱量 0.088mg碘酸

44、鉀溶液配制 0.333ml碘酸鉀的摩爾質(zhì)量 0.00054g/mol標(biāo)定硫代硫酸鈉消耗體積 0.022ml被標(biāo)定硫代硫酸鈉體積 0.036ml滴定鹽消耗硫代硫酸鈉體積 0.022ml被測鹽的稱量 0.0153g有效數(shù)字 正確使用有效數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)修約 正確進(jìn)行數(shù)字修約技能

45、 提高實(shí)驗(yàn)技能責(zé)任心 杜絕過失誤差對(duì)顏色、界面等的識(shí)別能力方法本身的誤差 改進(jìn)方法,,,,,,,,,,2.3誤差分析,測量的準(zhǔn)確是相對(duì)的，絕對(duì)的準(zhǔn)確是不存在的。誤差是可以控制的，受控的誤差是允許的。好的檢驗(yàn)人員應(yīng)該對(duì)自己在實(shí)驗(yàn)室的每個(gè)操作做到心中有數(shù)。管理出質(zhì)量，控制出質(zhì)量。,,2.3.1測量和誤差的關(guān)系,什么是誤差？

46、 誤差=測試值-真值,真值：在某一位置和狀態(tài)下，某量的效應(yīng)體現(xiàn)出客觀值和實(shí)際值稱為真值。真值是未知的，因此誤差也是未知的；真值是相對(duì)可知的，因此誤差也是相對(duì)可知的；所以真值也稱理論真值、約定真值、相對(duì)真值。誤差：反映測試值偏離真值的大小，絕對(duì)誤差=測試值-真值相對(duì)誤差=絕對(duì)誤差/真值,,2.3.2誤差的定義,,2.3.3誤差的分類和特點(diǎn),系統(tǒng)誤差影響分析的準(zhǔn)確度，隨機(jī)誤差影響分析的精密度，從而影響

47、分析的準(zhǔn)確度,精密度高準(zhǔn)確度不一定高；精密度差準(zhǔn)確度不可能高；消除系統(tǒng)誤差情況下，精密度高，準(zhǔn)確度也高。,,,,,,,??,,,,,,,,,2.3.4系統(tǒng)誤差,,2.3.5 提高分析準(zhǔn)確度和精密度的方法,如何知道你的實(shí)驗(yàn)室是否存在系統(tǒng)誤差？,在檢測樣品時(shí)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不等于純物質(zhì)）參加實(shí)驗(yàn)室間能力驗(yàn)證,如何知道你的實(shí)驗(yàn)室是否存在隨機(jī)誤差？,★檢測樣品是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或內(nèi)質(zhì)控樣品★平行雙樣測試,,2.3.6 誤差判斷

48、,,2.3.7 誤差的正態(tài)分布,含義：是指由于測量誤差的存在，對(duì)被測量值的不能肯定的程度 。來源：被測量值的定義不完整或不完善 實(shí)現(xiàn)被測量值的定義的方法不理想 取樣的代表性不夠即被測量的樣本不能代表所定義的被測量 測量過程中對(duì)環(huán)境條件的控制不完善 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值不準(zhǔn) 儀器的分辨率或鑒別力不夠 測量方法和測量程序的近似性和假定性

49、 相同條件下被測量重復(fù)觀測值的變化 ¨¨¨¨ 特點(diǎn)：隨機(jī)性和模糊性,,2.3.8不確定度,目錄,,2.4.1實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制,?實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制是由質(zhì)控協(xié)調(diào)實(shí)驗(yàn)室通過發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，與各實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行對(duì)比，或發(fā)放統(tǒng)一配制的樣品進(jìn)行考核，以檢驗(yàn)各實(shí)驗(yàn)室的系統(tǒng)誤差，使各實(shí)驗(yàn)室的監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可比。?實(shí)驗(yàn)室問分析質(zhì)量考核程序如下： （1）由質(zhì)控協(xié)調(diào)實(shí)驗(yàn)室制訂

50、考核實(shí)施方案，分發(fā)考核樣品。 (2)參加考核的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在規(guī)定的期限內(nèi)完成樣品測試，并按核方案要求上報(bào)有關(guān)數(shù)據(jù)和資料。 (3)組織單位對(duì)各考核實(shí)驗(yàn)室的上報(bào)數(shù)據(jù)進(jìn)行綜合統(tǒng)計(jì)處理，對(duì)考核結(jié)果作出分析評(píng)價(jià)，并將考核結(jié)果反饋被考核單位。?考核水樣濃度準(zhǔn)確已知，具有良好的穩(wěn)定性和均勻性。一般可分為以下幾種類型： (1) 國家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?！　?2) 天然水樣，系含被測組分的典型天然水樣，其真值通過多個(gè)實(shí)驗(yàn)室用不同方法

51、確定?！　?3) 天然加標(biāo)水樣。,,2.4.2實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制,靈敏度 意義：痕量分析中檢測的樣品含量幾乎與零管在同一數(shù)量級(jí)；反映分析實(shí)驗(yàn)室和測試系統(tǒng)的本底和基礎(chǔ)；反映實(shí)驗(yàn)室及分析人員的水平。,,2.4.3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（1）,靈敏度方法1：每次測2份全程序空白平行樣，共測6天，計(jì)算檢測限。 式中：X為各個(gè)空白測試值，B為每天n個(gè)空白 測試值之和， t0.05 為t值表中單側(cè)概率為

52、0.05， 自由度為f [f=m（n-1）]的值。結(jié)果判定：檢測限L應(yīng)等于或略小于方法規(guī)定的檢測限。,,2.4.3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（2）,靈敏度方法2：做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線和6個(gè)空白管計(jì)算6個(gè)空白管光密度的均值和標(biāo)準(zhǔn)差用均值加上2倍標(biāo)準(zhǔn)差（尿碘為減去）得出一個(gè)值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上算出這個(gè)值相應(yīng)碘的濃度，即方法的靈敏度重復(fù)以上檢測3次，算出平均靈敏度,,2.4.3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（3）,精密度：1.批間精密度做1

53、0次獨(dú)立檢測，每次2-3個(gè)濃度(雙平行）計(jì)算每個(gè)濃度10次共20個(gè)結(jié)果的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)2.批內(nèi)精密度一次檢測2-3個(gè)濃度的樣品，每個(gè)濃度做15個(gè)平行樣計(jì)算兩個(gè)濃度的均值、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù),,2.4.3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（4）,加標(biāo)回收率 隨機(jī)抽取10—20%的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收測定.回收率的意義：1.繪制回收率質(zhì)控圖2.結(jié)果不得超過方法規(guī)定的范圍3.通常允許范圍95-105%回收率具有局限性：1.樣品中某

54、西些干擾因素對(duì)檢測結(jié)果具有恒定偏差2.樣品和加標(biāo)樣操作相同，損失與污染對(duì)二者也相同，使誤差相互抵消而難以發(fā)現(xiàn)問題3.待測物的價(jià)態(tài)和形態(tài)、加標(biāo)量多少、本底濃度均影響結(jié)果,,2.4.3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（5）,標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、檢驗(yàn)和回歸意義：1.反映方法的精密度和靈敏度； 2.分析儀器的精密度； 3.量取標(biāo)準(zhǔn)溶液量具的準(zhǔn)確度； 4.分析人員的操作水平；評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)曲線：1.相關(guān)系數(shù)|r|≥0.999

55、；2.0管和300管的光密度差值應(yīng)達(dá)到0.8；3.任取標(biāo)準(zhǔn)曲線的2點(diǎn)代入方程，其理論值和擬合值的相對(duì)偏差≤5%。注意：1.線性不好情況下，用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法擬合回歸曲線，回引入無法消除的系統(tǒng)誤差；2.回歸方程僅限于估算檢測范圍內(nèi)的變量，而不能隨意外推。,,2.4.3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（6）,平行雙樣測定●意義：1.減少隨機(jī)誤差；2.對(duì)同批測定的精密度進(jìn)行估計(jì)?！窠Y(jié)果判斷：1.常規(guī)批量分析中，應(yīng)隨機(jī)抽取樣品總量的10-2

56、0%做平行測定2.分光光度法痕量檢測，平行雙樣相對(duì)偏差不大于10%，最好是5%；3.平行雙樣測定值的相對(duì)偏差不得大于標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的2 倍；同批檢測或一段時(shí)間累計(jì)檢測平行雙樣合格率大于95%。,,2.4.3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（7）,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對(duì)照分析意義：1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一個(gè)相對(duì)真值，其量值傳遞為不同時(shí)間、地點(diǎn)的測試結(jié)果提供了可靠的參考；2.分析人員對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行判斷（特別是準(zhǔn)確度），查找系統(tǒng)誤差，尋求改進(jìn)；3.供實(shí)驗(yàn)人員練兵

57、之用，提高技術(shù)素質(zhì)。注意： 在實(shí)驗(yàn)室分析系統(tǒng)有良好的精密度的基礎(chǔ)上使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，才能獲得預(yù)期的效果。,,2.4.3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（8）,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用用于實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部控制用于實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量控制（外部質(zhì)量評(píng)價(jià)）用于評(píng)價(jià)檢測方法的準(zhǔn)確度實(shí)施合作項(xiàng)目時(shí)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于評(píng)價(jià)和仲裁用于制備實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)質(zhì)控樣品,,2.4.3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（8）,使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法,,,2.4.3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（8）,

58、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)誤差的有效方法,,,2.4.3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（8）,使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)現(xiàn)隨機(jī)誤差改進(jìn)檢測質(zhì)量,,,,200,,210,220,190,180,,,,,,,,,,,1次,2次,3次,4次,5次,7,8,9,10,6次,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,檢測結(jié)果,,2.4.3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（8）,內(nèi)質(zhì)控圖制備內(nèi)質(zhì)控樣品（1）直接用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（2）實(shí)驗(yàn)室自己制備內(nèi)質(zhì)控樣品,,,,,收集水樣,初篩,低,中

59、,高,,混勻分裝,,-20。C儲(chǔ)存,,2.4.3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（9）,均勻性檢驗(yàn)（1）隨機(jī)從全部制備的內(nèi)質(zhì)控樣品中抽取約5%的樣品（2）按程序檢測這些樣品（3）結(jié)果的變異系數(shù)應(yīng)小于10%，最好為5%以內(nèi)（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）定值（1）每天檢測一次（單次或平行），共檢測20天（2）計(jì)算均值和±2SD， ± 3SD（3）繪制質(zhì)控圖,,2.4.3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（9）,如何使用質(zhì)控樣品,（1）批質(zhì)控樣品（2

60、）由監(jiān)督人員使用的盲樣（3）將質(zhì)控樣品檢測結(jié)果標(biāo)在質(zhì)控圖中,標(biāo)準(zhǔn)曲線,,QC,,樣品,,QC,樣品,QC,,2.4.3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（9）,接受和拒絕檢測結(jié)果的規(guī)則（1）如果3個(gè)濃度的質(zhì)控樣（平行樣的均值）中均在2S范圍，接受此批結(jié)果。（2）如果3個(gè)濃度的質(zhì)控樣（平行樣的均值）中有一個(gè)在2S之外，下列規(guī)則中任何一條成立則判斷為失控而拒絕結(jié)果：其中一個(gè)濃度的樣品（平行樣的均值）超出3S界限三個(gè)濃度中有兩個(gè)（平行樣的均值）

61、 超出2S界限，并均值的同側(cè)三個(gè)濃度中有兩個(gè)（平行樣的均值） 超出2S界限，并分布在均值的兩側(cè)某一個(gè)濃度的質(zhì)控樣品，累計(jì)連續(xù)9次結(jié)果在均值的同側(cè),,2.4.3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制（9）,2.4.4失控原因的分析,,實(shí)驗(yàn)室有無新的變化如儀器和試劑,有,無,,,針對(duì)性檢查這些變化對(duì)檢測的影響,重測同一質(zhì)控樣品開一瓶新的質(zhì)控重測,重測,,原因找到了,沒找到,,,檢查儀器狀態(tài)和試劑是否過期,,,,,2.4.5 內(nèi)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)的管理,每月處理