氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 原理和應(yīng)用介紹_第1頁
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1、氣相色譜法氣相色譜法質(zhì)譜聯(lián)用質(zhì)譜聯(lián)用氣相色譜法–質(zhì)譜法聯(lián)用(英語:Gaschromatography–massspectrometry,簡(jiǎn)稱氣質(zhì)聯(lián)用,英文縮寫GCMS)是一種結(jié)合氣相色譜和質(zhì)譜的特性,在試樣中鑒別不同物質(zhì)的方法。GCMS的使用包括藥物檢測(cè)(主要用于監(jiān)督藥物的濫用)、火災(zāi)調(diào)查、環(huán)境分析、爆炸調(diào)查和未知樣品的測(cè)定。GCMS也用于為保障機(jī)場(chǎng)安全測(cè)定行李和人體中的物質(zhì)。另外,GCMS還可以用于識(shí)別物質(zhì)中以前認(rèn)為在未被識(shí)別前就已經(jīng)

2、蛻變了的痕量元素。GCMS已經(jīng)被廣泛地譽(yù)為司法學(xué)物質(zhì)鑒定的金標(biāo)方法,因?yàn)樗挥糜谶M(jìn)行“專一性測(cè)試”。所謂“專一性測(cè)試”就是能十分肯定地在一個(gè)給定的試樣中識(shí)別出某個(gè)物質(zhì)的實(shí)際存在。而非專一性測(cè)試則只能指出試樣中有哪類物質(zhì)存在。盡管非專一性測(cè)試能夠用統(tǒng)計(jì)的方法提示該物質(zhì)具體是那種物質(zhì),但存在識(shí)別上的正偏差。目錄1歷史2儀器設(shè)備2.1GCMS吹掃和捕集2.2質(zhì)譜檢測(cè)器的類型3分析3.1MS全程掃描3.2選擇的離子檢測(cè)3.3離子化類型3.3.1

3、電子離子化3.3.2化學(xué)離子化3.4GC串聯(lián)MS4應(yīng)用4.1環(huán)境檢測(cè)和清潔4.2刑事鑒識(shí)4.3執(zhí)法方面的應(yīng)用基聚硅氧烷)。當(dāng)試樣流經(jīng)柱子時(shí),根據(jù)個(gè)組分分子的化學(xué)性質(zhì)的差異而得到分離。分子被柱子所保留,然后,在不同時(shí)間(叫做保留時(shí)間)流出柱子。流出柱子的分子被下游的質(zhì)譜分析器做俘獲,離子化、加速、偏向、最終分別測(cè)定離子化的分子。質(zhì)譜儀是通過把每個(gè)分子斷裂成離子化碎片并通過其質(zhì)荷比來進(jìn)行測(cè)定的。GCMSschematic把氣相色譜和質(zhì)譜這兩

4、部分放在一起使用要比單獨(dú)使用那一部分對(duì)物質(zhì)的識(shí)別都會(huì)精細(xì)很多很多倍。單用氣相色譜或質(zhì)譜是不可能精確地識(shí)別一種特定的分子的。通常,經(jīng)質(zhì)譜儀處理的需要是非常純的樣品,而使用傳統(tǒng)的檢測(cè)器的氣相色譜(如,火焰離子化檢測(cè)器)當(dāng)有多種分子通過色譜柱的時(shí)間一樣時(shí)(即具有相同的保留時(shí)間)不能予以區(qū)分,這樣會(huì)導(dǎo)致兩種或多種分子在同一時(shí)間流出柱子。在單獨(dú)使用質(zhì)譜檢測(cè)器時(shí),也會(huì)出現(xiàn)樣式相似的離子化碎片。將這兩種方法結(jié)合起來則能減少誤差的可能性,因?yàn)閮煞N分子同

5、時(shí)具有相同的色譜行為和質(zhì)譜行為實(shí)屬非常罕見。因而,當(dāng)一張分子識(shí)別質(zhì)譜圖出現(xiàn)在某一特定的GCMS分析的保留時(shí)間時(shí),將典型地增高了對(duì)樣品種感興趣的被分析物的確定性。GCMS吹掃和捕集在分析揮發(fā)性化合物時(shí),可以用吹掃和俘獲(PurgeTrap,P&T)濃縮器系統(tǒng)導(dǎo)入樣品。提取目標(biāo)被分析物,并與水混合,然后導(dǎo)入氣密性室。用惰性氣體,比如氮?dú)?N2)往水中鼓泡;這就叫做吹掃。揮發(fā)性化合物運(yùn)動(dòng)到水上方的頂空(headspace)。并被壓力梯度驅(qū)使(

6、由引入吹掃氣體所引起)流出氣密室。這些揮發(fā)性化合物被沿著頂線抽往“阱”。阱是一個(gè)裝有吸附材料的、處于室溫下的柱子。它將通過把這些揮發(fā)性化合物轉(zhuǎn)化成液相而保持住。然后,加熱給阱樣品化合物經(jīng)過一個(gè)揮發(fā)性界面被引入GCMS柱,阱在這里相當(dāng)一個(gè)分流進(jìn)樣系統(tǒng)。質(zhì)譜檢測(cè)器的類型和氣相色譜(GC)聯(lián)合使用的的質(zhì)譜的最常見類型是四極桿質(zhì)譜儀,有時(shí)根據(jù)惠普(現(xiàn)在的安捷倫)的商品名叫做“質(zhì)量選擇檢測(cè)器”(MSD)。其他相對(duì)普遍的是離子阱質(zhì)譜儀。另外,扇形磁

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