白云石制備納米氫氧化鎂及特殊形貌納米氧化鎂的研究.pdf

1、本文較為系統(tǒng)地研究了以白云石為原料以二次酸浸、EDTA-氨水絡(luò)合沉淀法提取六邊形納米Mg(OH)<,2>微片以及類似花瓣狀的二維菱面片層狀結(jié)構(gòu)以及珊瑚枝狀和板塊狀的高活性納米MgO晶體的制備過程，并主要研究了Mg(OH)<,2>以及MgO晶體制備的工藝條件、生長機(jī)理及形貌影響因素等。 提取Mg的最佳工藝條件為：以1050℃煅燒白云石2 h；以70℃消化煅燒灰40 mins；一次酸浸時鹽酸用量是與鈣離子2：1的摩爾比，二次酸浸時的

2、硫酸用量為與鎂離子1：1的摩爾比；氨水用量為與鎂離子4：1的摩爾比。以此工藝條件可得鎂離子的最大提取率為94.64％，Mg(OH)<,2>的純度為99.79％以上，MgO純度大于99.73％，鈣的含量不超過0.16％，其他鐵、錳、鋅、銅、鋁等元素總含量不超過0.05％。 通過XRD、SEM、TEM、HRTEM以及FT-IR等表征手段對Mg(OH)<,2>和MgO的物相結(jié)構(gòu)、微觀形貌等進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，EDTA與PEG加入量為

3、5％和1.5％時，以15％氨水沉淀含15％乙醇的MgSO<,4>溶液可制得大面積Mg(OH)<,2>納米微片。所制得的Mg(OH)<,2>納米微片結(jié)晶良好，厚度為10～20 nm，寬度為200～600 nm左右，基本以六邊形向外延輻射狀生長；550～650℃左右煅燒前驅(qū)體可得厚度為10～20 nm，最大面積可達(dá)1μm<'2>左右的納米MgO微片，且為立方晶系結(jié)構(gòu)的單晶，并具有晶格畸變及反常紅外吸收特性；750℃左右煅燒可以形成珊瑚狀納米

4、微枝結(jié)構(gòu)氧化鎂；不添加PEG時，可以得到板塊狀納米氧化鎂。 分析表明，工藝條件對Mg(OH)<,2>的沉淀行為以及微觀形貌的影響較大。EDTA/PEG以及乙醇分子能調(diào)節(jié)Mg(OH)<,2>的表面特性，降低Mg(OH)<,2>的表面電位和表面能從而改善粒子的沉降行為；EDTA/PEG分子能調(diào)節(jié)Mg(OH)<,2>的界面特性從而引導(dǎo)有機(jī)基質(zhì)與無機(jī)離子在界面處的分子規(guī)則排列來實現(xiàn)無機(jī)晶體在有機(jī)基質(zhì)調(diào)制下成核與生長的有序性；水熱及低氨水

5、濃度反應(yīng)改善了Mg(OH)<,2>的生長均勻性并使其排列具有一定規(guī)則。 采用Zeta電位、DSC-TGA、SEM以及FT-IR等方法研究了Mg(OH)<,2>的熱分解以及Mg(OH)<,2>和MgO晶體的形成過程。分析表明：Mg(OH)<,2>的熱分解可分為兩部分，分界點為397℃左右，此溫度之前為成核和隨后生長控制，此溫度之后為擴(kuò)散控制；Mg(OH)<,2>是由7個Mg-O<,6>八面體構(gòu)成以六邊形生長基元的形式在最大穩(wěn)定能條