氫氧化鎂納米棒的制備、表面改性及應(yīng)用性能研究.pdf

1、目前，市場上的氫氧化鎂產(chǎn)品從形貌上來說多為六角片狀，棒狀氫氧化鎂產(chǎn)品非常少，主要原因是氫氧化鎂納米棒的生產(chǎn)技術(shù)上尚不成熟。氫氧化鎂納米棒的制備方法主要有沉淀轉(zhuǎn)化法、水（或溶劑）熱法和液—固電弧放電法。沉淀轉(zhuǎn)化法制備工藝簡單但產(chǎn)率低，水（或溶劑）熱法和液—固電弧放電法操作工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本較高。為克服氫氧化鎂納米棒制備方法的缺陷，本文開發(fā)了一種以堿式氯化鎂納米棒為前驅(qū)物通過離子交換轉(zhuǎn)化法制備氫氧化鎂納米棒的新方法。該方法是先以氧化鎂和六水

2、合氯化鎂為原料制備堿式氯化鎂納米棒，然后以堿式氯化鎂納米棒為前驅(qū)物填充于離子交換柱中，再以氫氧化鈉乙醇—水溶液通過離子交換柱，使堿式氯化鎂納米棒通過離子交換反應(yīng)轉(zhuǎn)化為氫氧化鎂納米棒，并且對所制得的氫氧化鎂納米棒進行表面改性及在聚乙烯材料中阻燃性能和力學(xué)性能研究。采用X-射線衍射(XRD)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、掃描電子顯微鏡(SEM)、熱重(TG)以及納米粒度分布儀對改性前后的產(chǎn)物分別進行分析表征。實驗內(nèi)容及結(jié)果如下:

3、>　　 1.在制備堿式氯化鎂納米棒前驅(qū)物的基礎(chǔ)上，研究了乙醇/水體積比、氫氧化鈉濃度、反應(yīng)時間等因素對堿式氯化鎂納米棒轉(zhuǎn)化為氫氧化鎂納米棒的影響，結(jié)果表明堿式氯化鎂納米棒可以通過離子交換法轉(zhuǎn)化為氫氧化鎂納米棒，而且氫氧化鎂納米棒的得率比沉淀轉(zhuǎn)化法有大幅提高（沉淀轉(zhuǎn)化法得率約15％，本法得率約45％）;水的比例過大、氫氧化鈉濃度過高、反應(yīng)時間延長均不利于氫氧化鎂納米棒的生長;最佳制備條件為:乙醇/水體積比4∶1，氫氧化鈉濃度為2 mol

4、/L，反應(yīng)時間為1h。所制備的氫氧化鎂納米棒長約20-30μm，直徑約50-200 nm，長徑比達150-400。
　　 2.以硬脂酸、硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑DNZ311等三種改性劑對氫氧化鎂納米棒進行濕法表面改性，以接觸角和活化指數(shù)為依據(jù)對改性效果進行評價，結(jié)果表明:經(jīng)硬脂酸改性后的樣品活化指數(shù)最高，接觸角最大，改性效果最佳，鈦酸酯偶聯(lián)劑DNZ311次之，硅烷偶聯(lián)劑改性效果最差。SEM表明改性后氫氧化鎂仍可保持良好的棒狀結(jié)構(gòu)

5、。
　　 3.以堿式氯化鎂為前驅(qū)物，分別與氫氧化鈉、尿素、六次甲基四胺進行固相反應(yīng)制備氫氧化鎂納米棒。結(jié)果表明:隨著研磨時間延長，氫氧化鎂納米棒的長度變短，但均勻度增加;加熱時間長會導(dǎo)致納米棒解體，產(chǎn)物由棒狀轉(zhuǎn)變?yōu)槠瑺罱Y(jié)構(gòu);以堿式氯化鎂與氫氧化鈉反應(yīng)制備氫氧化鎂納米棒時，添加助熔劑氯化鈉有助于棒狀產(chǎn)物的生成。與離子交換轉(zhuǎn)化法相比，固相反應(yīng)法得到的氫氧化鎂納米棒棒長約3-5μm，比離子交換轉(zhuǎn)化法得到的氫氧化鎂納米棒短;得率約45％

6、，與離子交換轉(zhuǎn)化法相當(dāng)，比沉淀轉(zhuǎn)化法高。
　　 4.將改性前后的樣品填充于高密度聚乙烯（HDPE）塑料，制成無機/有機復(fù)合材料，對復(fù)合材料的氧指數(shù)和抗拉伸強度進行測試，結(jié)果表明:與市售氫氧化鎂，本文自制的片狀或棒狀納米氫氧化鎂填充高密度聚乙烯復(fù)合材料的阻燃性、拉伸強度和彈性模量都有所提高，表面改性后的氫氧化鎂納米棒性能更佳，硬脂酸改性后的氫氧化鎂納米棒填充聚乙烯復(fù)合材料的拉伸強度達27.8 MPa，比HDPE的拉伸強度(13.2