ZnO-ZnAl-,2-O-,4-，Co-,3-O-,4--ZnO-ZnAl-,2-O-,4-薄膜的制備及表征.pdf

1、氧化鋅復(fù)合材料在光吸收、光催化、光電轉(zhuǎn)換等性能方面顯示出比單一寬帶隙半導(dǎo)體具有更高的活性，特別是過渡金屬氧化物摻雜的氧化鋅復(fù)合粉體材料由于各組分的協(xié)同效應(yīng)好，且具有單一氧化物不具備的一些重要特性而受到廣泛關(guān)注。將氧化鋅多元復(fù)合粉體材料進(jìn)行薄膜化，不僅可以實(shí)現(xiàn)回收再利用，而且，由于薄膜材料具有高比表面積和表面晶格缺陷等特征，可以提高其催化活性和吸附性能。 本論文提出采用價(jià)格便宜、合成工藝簡(jiǎn)單、構(gòu)造組分可調(diào)控、金屬離子高度分散的二元

2、、三元陰離子層狀化合物為前驅(qū)體，通過控制LDHs前驅(qū)體層板中二價(jià)金屬陽離子的種類及其相對(duì)比例，制備出ZnO/ZnAl<,2>O<,4>、ZnO-Co<,3>O<,4>/ZnAl<,2>O<,4>系列復(fù)合薄膜。其表征結(jié)果表明，ZnO-Co<,3>O<,4>/ZnAl<,2>O<,4>復(fù)合薄膜中氧化鋅顆粒均勻地鑲嵌在ZnO/ZnAl<,2>O<,4>基質(zhì)中，形成了多孔的氧化鋅復(fù)合薄膜。因此，層狀前體法解決了氧化鋅復(fù)合薄膜傳統(tǒng)的制備方法中，氧

3、化鋅多元組分分散性差、顆粒間孔隙小等弊端。 具體研究?jī)?nèi)容如下： 一、 ZnO/ZnAl<,2>O<,4>二元復(fù)合薄膜 采用成核/晶化隔離法制備得到Zn<'2+>/Al<'3+>摩爾比為2～4：1的系列ZnAl-CO<,3>-LDHs漿料液，然后采用漿料涂敷技術(shù)在基片上制備得到了ZnAl-CO<,3>-LDHs涂層前驅(qū)體，經(jīng)熱分解得到系列ZnO/ZnAl<,2>O<,4>復(fù)合薄膜。 二、 ZnO-Co<,3

4、>O<,4>/ZnAl<,2>O<,4>三元復(fù)合薄膜 1.采用成核/晶化隔離法制備得到(M<'2+>+Zn<'2+>)/Al<'3+>的摩爾比為2～4：1的系列CoZnAl-CO<,3>-LDHs漿料液，然后采用漿料涂敷技術(shù)在基片上制備得到了CoZnAlCO<,3>LDHs涂層前驅(qū)體，經(jīng)熱分解得到系列復(fù)合薄膜。 2.XRD分析結(jié)果表明該復(fù)合薄膜由Co<,3>O<,4>、ZnO、ZnAl<,2>O<,4>三組分組成。從XP

5、S譜上觀察到Co<,3>O<,4>的Co<,2p3/2>和Co<,2p1/2>峰，并且能清楚看到它們的振起伴峰，更進(jìn)一步證明了鈷是以Co<,3>O<,4>相存在于該復(fù)合氧化物薄膜中。紫外一可見光譜中500-700nm處的吸收峰也證明了Co<,3>O<,4>相的存在。TEM和選區(qū)EDS分析結(jié)果表明，薄膜中大顆粒為ZnO晶粒，(Co<'2+>+Zn<'2+>)/Al<'3+>摩爾比接近3，與投料比相同，ZnO，Co<,3>O<,4>和ZnA

6、l<,2>O<,4>相的摩爾分?jǐn)?shù)分別為74.5％，7.0％和18.5％。從SEM觀察到在基片上制備得到了多孔的顆粒鑲嵌復(fù)合薄膜，而且從SEM面掃中可以看到薄膜各處ZnO、Co<,3>O<,4>、ZnAl<,2>O<,4>各組分均勻分布。 3.初步探討了多孔的ZnO-Co<,3>O<,4>/ZnAl<,2>O<,4>顆粒鑲嵌復(fù)合薄膜的形成機(jī)制。焙燒過程中，Co<,3>O<,4>的生成對(duì)ZnAl<,2>O<,4>晶體的結(jié)晶動(dòng)力學(xué)和Z