水產(chǎn)品中二氯十八烷酸的檢測方法及其形成機理的初步研究.pdf

1、9，10-二氯十八烷酸是氯代脂肪酸中含量最多、最具有代表性的一種。許多研究表明，氯代脂肪酸會產(chǎn)生急性毒性。目前，我國尚沒有有關(guān)水產(chǎn)品中9，10-二氯十八烷酸的檢測方法以及其形成機理的研究。本研究旨在通過研究氯消毒劑對水產(chǎn)品中氯代脂肪酸形成的影響及對其生成機理進行初步探討，以建立水產(chǎn)品中9，10-二氯十八烷酸的檢測方法，進一步完善水產(chǎn)品中有機氯污染物檢測體系，并為氯代脂肪酸的毒理學研究積累基礎數(shù)據(jù)。 目前國內(nèi)外沒有商品化的氯代脂肪

2、酸制品，因此本研究首先利用試劑級油酸和氯氣進行加成反應制備，并純化得純度為60.9％的9，10-二氯十八烷酸及純度近100％的9，10，12，13-四氯十八烷酸。其中9，10-二氯十八烷酸，可作為檢測的標準物質(zhì)，為以后建立氯代脂肪酸類物質(zhì)的檢測方法提供可靠的技術(shù)支持。 通過對比篩選國內(nèi)外多篇文獻，對水產(chǎn)品中9，10-二氯十八烷酸的檢測方法進行了改進和優(yōu)化。對樣品采用氯仿一甲醇法提取脂肪，經(jīng)甲酯化后，使用銀離子絡合、尿素包合、固相

3、萃取等手段，對樣品進行凈化處理。采用氣相色譜儀進行檢測，柃測器為電子捕獲檢測器(ECD)。使用十二氯代八氫-亞甲基-環(huán)丁并[cdl戊搭烯作為內(nèi)標。不同濃度水平下對三種不同種類水產(chǎn)樣品進行添加回收實驗，結(jié)果表明回收率在72％～83％之間，相對標準偏差均小于10％。方法檢出限為0.05μg/g。各項評價指標與國外類似研究相當。 采用濃度不同的次氯酸鈉溶液，濃度不同的二氧化氯溶液以及不同質(zhì)量的氯氣分別與黃花魚肉樣品、精制魚油作用。使用

4、0.1g/l和100g/l濃度(有效氯)的次氯酸鈉溶液直接浸泡魚肉及與魚油混合時，并沒有9，10-二氯十八烷酸檢出。在0.1g/l二氧化氯溶液直接浸泡魚肉及與魚油混合時，沒有檢出9，10-二氯十八烷酸，在10g/l二氧化氯溶液與實驗中魚肉作用及與魚油混合時，檢出9，10-二氯十八烷酸。將0.01g魚油溶于三氯甲烷溶液中，并不斷攪拌，通入10分鐘氯氣后，產(chǎn)生約12.7μg9，10-二氯十八烷酸；1g小黃魚魚肉置于三氯甲烷中通入10分鐘氯氣

5、，并不斷攪拌，產(chǎn)生1.5μg的9，10-二氯十八烷酸。采自水產(chǎn)品加工企業(yè)的原料魚，在0.2g/l濃度的次氯酸鈉溶液長時間接觸(浸泡)作用下，沒有檢測出9，10-二氯十八烷酸．通過以上研究結(jié)果，為水產(chǎn)品加工企業(yè)在消毒環(huán)節(jié)有效實施水產(chǎn)品加工良好操作規(guī)范提出建議。本研究建立了水產(chǎn)品中9，10-二氯十八烷酸的檢測方法，可以作為我國出口水產(chǎn)品安全檢測的技術(shù)儲備，以便將來成功跨越國外的技術(shù)性貿(mào)易壁壘，將可能發(fā)生的貿(mào)易損失減小到最??；并初步探討了氯消