三維有序大孔無(wú)機(jī)微球的制備及功能化研究.pdf

1、三維有序大孔材料作為一種重要的功能材料被廣泛應(yīng)用于催化、過(guò)濾、吸附等領(lǐng)域，其制備方法有許多，如溶膠-凝膠法、電化學(xué)沉積法、化學(xué)氣相沉積法、共沉積法等。而溶膠-凝膠法因其操作簡(jiǎn)便，工藝較簡(jiǎn)單，產(chǎn)物純度較高成為制備三維有序大孔材料最經(jīng)濟(jì)實(shí)用的方法。TiO2本身具有高的光催化活性，在環(huán)保領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，為了進(jìn)一步提高TiO2的光響應(yīng)性，對(duì)TiO2的摻雜改性也是目前的研究熱點(diǎn)。三氧化二釔（Y2O3）也是一種優(yōu)良的材料，在許多高技術(shù)領(lǐng)域也

2、有廣泛的應(yīng)用。本文通過(guò)溶膠-凝膠法制備了TiO2和Y2O3微球，并進(jìn)行摻雜改性制備了硫元素和釔元素?fù)诫s的TiO2微球及采用異相凝聚法制備聚苯乙烯/TiO2有機(jī)-無(wú)機(jī)核殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合微球。主要工作如下：
　　 1.采用兩階段種子乳液聚合法制備了單分散P（St-AA）微球并利用自組裝技術(shù)制備了膠體晶體大球。研究了反應(yīng)溫度、單體用量等對(duì)單體轉(zhuǎn)化率和乳膠粒粒徑的影響。結(jié)果表明：當(dāng)AA含量占單體總含量的5 wt％時(shí)，制備的P（St-AA）聚

3、合物微球單分散性最好，分散系數(shù)為3.8％。利用含羧基（5 wt％）的P（St-AA）制備的膠體晶體大球結(jié)構(gòu)優(yōu)于不含羧基的PSt微球制備的膠晶大球。
　　 2.采用溶膠-凝膠法制備了三維有序大孔TiO2微球和三維有序大孔Y2O3微球。結(jié)果表明，用這種方法制備三維有序大孔材料是可行的。通過(guò)高溫煅燒除去有機(jī)模板，大球呈現(xiàn)有序孔結(jié)構(gòu)。另外，可以通過(guò)調(diào)整煅燒溫度來(lái)控制大孔材料的晶型。當(dāng)煅燒溫度為500℃時(shí)，TiO2為銳鈦礦型，當(dāng)煅燒溫度為

4、700℃時(shí)，為金紅石型。經(jīng)900℃煅燒的Y2O3出現(xiàn)完好衍射峰，表明Y2O3為純相。
　　 3.采用微波法對(duì)TiO2微球進(jìn)行了S元素?fù)诫s實(shí)驗(yàn)。采用煅燒法對(duì)TiO2微球進(jìn)行了Y元素?fù)诫s實(shí)驗(yàn)。通過(guò)XPS和光催化性能分析測(cè)試，證明摻雜后的樣品的光催化活性明顯優(yōu)于摻雜前的樣品。通過(guò)XRD分析測(cè)試，表明微波法和煅燒法摻雜并不改變TiO2晶型，S摻雜樣品局部只發(fā)生微小畸變，Y摻雜樣品衍射峰稍有寬化。
　　 4.采用異相凝聚法制備了P